《土壤和沉积物 2种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》.docxVIP

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T/CSES￡￡-202￡

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T/CSES130-2023

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ICS13.080.01

CCSZ.18

团体标准

T/CQEEMA10-2025

土壤和沉积物2种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱–三重四极杆质谱法

Soilandsediment—Determinationof2phthalateesters

—Liquidchromatography–triplequadrupolemassspectrometry

（征求意见稿）

20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施

重庆市生态环境监测协会??发布

T/CQEEMA10-2025

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目次

TOC\o1-1\h\z\u28898前言 2

52971适用范围 1

127052规范性引用文件 1

207763方法原理 1

85054干扰和消除 1

122935试剂和材料 2

96876仪器和设备 3

164327样品 3

57388分析步骤 4

66209结果计算与表示 6

2337710准确度 9

2278611质量保证和质量控制 10

2699112注意事项 10

27803附录A（资料性附录）液相系统干扰消除 11

4850附录B26827（资料性附录）17238方法的准确度 12

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由重庆市生态环境监测中心提出。

本文件由重庆市生态环境监测协会归口。

本文件起草单位：重庆市生态环境监测中心。

本文件验证单位：四川省生态环境监测总站、湖北省生态环境监测中心站、辽宁省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、江苏省徐州环境监测中心和四川省宜宾市生态环境监测站。

本文件主要起草人：邹志芬、吴晓妍、杨利利、皮宁宁、刘敏、谭铃、沈冬君、郭志顺、孙静、朱明吉、杜兰、李文俊、唐思羽、刘丹。

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土壤和沉积物2种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

液相色谱-三重四极杆质谱法

警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中2种邻苯二甲酸酯类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）的测定。

取样量为5g，试样定容体积为10.0ml，进样体积为5μl时，DINP和DIDP的方法检出限均为4μg/kg，测定下限均为16μg/kg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准。

GB17378.3

海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5

海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ/T91

地表水和污水监测技术规范

HJ494

水质采样技术指导

HJ/T166

土壤环境监测技术规范

HJ442.4

近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测

HJ613

土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

土壤和沉积物中的邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）经乙腈振荡提取、固相萃取柱净化，用液相色谱-三重四极杆质谱测定，根据保留时间、特征离子丰度比定性，内标法定量。

4干扰和消除

4.1样品采集和保存过程中，使用金属或木质采样器具，棕色具塞磨口玻璃瓶盛放，并用铝箔(5.14)包裹以消除干扰。

4.2称取样品时，剔除瓶口表层样品来消除干扰。

4.3进样瓶(6.14)的瓶垫会对测定结果产生干扰，可通过在样品瓶和瓶盖间垫一层铝箔(5.14)的方法来减少干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。

5.1乙腈（CH3C