仪器分析法导论.pptVIP

溶剂的种类正相：正己烷、正庚烷、乙醚、二氯甲烷、氯仿等，己烷为主体，加入质子接受体乙醚或甲基叔丁基醚，质子给予体氯仿，偶极溶剂二氯甲烷反相：水、甲醇、乙腈、四氢呋喃、乙醇及其混合物等，以水为主体，加入质子接受体甲醇，质子给予体乙腈，偶剂溶剂四氢呋喃。§4、高效液相色谱法第62页，共86页，星期日，2025年，2月5日2.液固色谱法(1)分离原理以固体吸附剂为固定相、液体为流动相的液相色谱法。由于溶质分子和流动相分子在吸附剂表面的吸附活性中心上进行竞争吸附，这种竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解吸平衡。平衡常数的不同导致不同溶质得以分离。§4、高效液相色谱法第63页，共86页，星期日，2025年，2月5日内标法特点准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大；ms/m比值恒定，进样量不必准确；适宜于低含量组分的分析，且不受归一法使用上的局限。缺点：每次分析要准确称量内标物和试样的质量，对分离度的要求增高。第30页，共86页，星期日，2025年，2月5日（1）归一化法特点及要求：归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。3.常用的几种定量方法试样中所有组分的含量之和按100%计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数。第31页，共86页，星期日，2025年，2月5日色谱法导论小结一.掌握1.色谱过程、色谱图。2.有关术语：基线、色谱峰、峰高、峰底宽度、半峰宽、峰面积。3.保留值和选择性、柱效率和峰扩展、分离度及分离度公式。4.色谱定性和定量分析方法。二.理解1.塔板理论和塔板、板高和塔板数。2.速率理论和涡流扩散、分子扩散、传质阻力。3.范第姆特方程（速率方程）。三.了解1.色谱分类法、色谱法的发展。2.色谱法分析的特点。第32页，共86页，星期日，2025年，2月5日1.载气系统:形成干净、有恒定压力和流速的载气流，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量2.进样系统:进样器和汽化室，汽化室可控制温度为20~400℃3.色谱柱:完成样品的分离，包括柱箱、恒温控制装置4.检测器:将浓度或质量信号?电信号，包括检测器，控温装置5.记录系统:将电信号放大,记录出色谱图,经数据处理得出结果，现用色谱工作站§3、气相色谱法气路色谱柱进样检测器数据记录与处理第33页，共86页，星期日，2025年，2月5日二.分离原理§3、气相色谱法气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。固定相固体吸附剂担体和固定液分离原理吸附与脱附溶解与挥发1.分离原理第34页，共86页，星期日，2025年，2月5日三.气相色谱固定相及其选择有活性的多孔固体支持物(担体)+固定液气-固色谱固定相气-液色谱1.气-固色谱——活性多孔固体固体吸附剂硅胶、氧化铝、碳质、分子筛等高分子聚合物以二乙烯基苯为单体交联聚合而成的小球§3、气相色谱法第35页，共86页，星期日，2025年，2月5日2.气-液色谱——担体+固定液提供一个大的惰性表面，承载固定液。3）热稳定性好，有一定的机械强度1）多孔性，表面积大，颗粒及孔径均匀2）表面化学惰性，无吸附和催化性能功能:要求：分类非硅藻土型担体硅藻土型担体红担体（天然硅藻土）白担体（天然硅藻土+CaCO3）§3、气相色谱法担体第36页，共86页，星期日，2025年，2月5日固定液：(1)要求操作温度下，呈液态，粘度低；挥发性小，热稳定性高；能牢固地吸附在担体表面，形成均匀和结构稳定的薄层；化学稳定性好，对组分有适当的溶解能力，并具有高选择性。一般是高沸点有机物§3、气相色谱法第37页，共86页，星期日，2025年，2月5日固定液类型极性应用特点固定液举例烃类最弱非极性化合物角鲨烷硅油类极性范围广应用范围广SE-30、SE-54聚乙二醇类强极性强极性化合物PEG-20M酯类中强极性价廉苯二甲酸二壬酯腈类强极性极性化合物3-ββ’一氧二丙腈特殊固定液分离异构体有机皂土§