水产养殖环境（水体、底泥）中甲霜灵及其代谢物的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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FORMTEXT湖南省地方标准

DBFORMTEXT43/TFORMTEXTXXXX—FORMTEXT2025

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FORMTEXT水产养殖环境（水体、底泥）中甲霜灵及其代谢物的测定液相色谱-串联质谱法

FORMTEXTDeterminationofmetalaxylanditsmetaboliteinwaterandsedimentfromaquacultureenvironmentsbyliquidchromatography—tandemmassspectrometrymethod

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FORMTEXT2025-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXT2025-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT湖南省市场监督管理局??发布

STYLEREF标准文件_文件编号DB43/TXXXX—2025

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STYLEREF标准文件_文件编号DB43/TXXXX—2025

目次

TOC\o1-1\h前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂与材料 1

6仪器与设备 2

7样品 2

8测定步骤 3

9结果计算和表述 5

10检测方法的灵敏度、准确度和精密度 5

附录A（资料性）甲霜灵及其代谢物标准溶液特征离子质量色谱图 7

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由湖南省农业农村厅提出。

本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。

本文件起草单位：湖南省水产科学研究所、农业农村部渔业产品质量检验测试中心（长沙）、澧县农产品质量安全检测中心。

本文件主要起草人：万译文、杨霄、何咏、雷琴、李小玲、崔先锋、尹升福、索纹纹、陈湘艺、曾春芳、刘伶俐、黄华伟、谢玉昆、洪波。

水产养殖环境（水体、底泥）中甲霜灵及其代谢物的测定液相色谱-串联质谱法

范围

本文件描述了水产养殖环境（水体、底泥）中甲霜灵及其代谢物的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于水产养殖环境（水体、底泥）中甲霜灵及其代谢物的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第3部分：淡水

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法原理

水样经二氯甲烷提取，N-丙基乙二胺净化；底泥样品冷冻干燥，经1%甲酸-乙酸乙酯提取，采用混合型强阴离子交换固相萃取小柱富集与净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

试剂与材料

试剂

水：GB/T6682规定的一级水。

乙腈（CH3CN）：色谱纯。

二氯甲烷（CH2Cl2）：分析纯。

乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：色谱纯。

甲酸（HCOOH）：色谱纯。

氨水（NH3?H2O）：分析纯，浓度为25%～28%。

溶液配制

1%甲酸-二氯甲烷溶液：移取10mL甲酸，加入990mL二氯甲烷中，混匀。

1%甲酸-乙酸乙酯溶液：移取10mL甲酸，加入990mL乙酸乙酯中，混匀。

1%氨水溶液：移取10mL氨水，加入990mL实验用水中，混匀。

5%甲酸-乙腈溶液：移取25mL甲酸，加入475mL乙腈中，混匀。

20%乙腈溶液：移取20mL乙腈，加入80mL实验用水，混匀。

0.1%甲酸溶液：移取1mL甲酸，加入实验用水，定容至1000mL，混匀。

标准品

甲霜灵（Metalaxyl,C15H21N4O,CAS号：57837-19-1）。

甲霜灵酸（Metalaxylacid,C14H19N4O2,CAS号：87764-37-2）。

氘代甲霜灵（Metalaxyl-D6,C9H