DB36T 2105-2024水质+吡啶的测定+顶空气相色谱-质谱法.docxVIP

ICS13.060

CCSZ16

36

江西省地方标准

DB36/T2105—2024

水质吡啶的测定顶空/气相色谱-质谱法

Waterquality—Determinationofpyridine—Headspace/gaschromatographymassspectrometrymethod

2024-12-30发布

2025-07-01实施

江西省市场监督管理局发布

I

DB36/T2105—2024

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰与消除 1

6试剂和材料 1

7仪器和设备 2

8样品采集和制备 2

9分析步骤 3

10结果计算与表示 5

11准确度 6

12质量保证和质量控制 6

13废物处置 6

14注意事项 7

附录A(资料性)吡啶的总离子流色谱图 8

附录B(资料性)方法的准确度 9

参考文献 10

II

DB36/T2105—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由江西省生态环境厅提出并归口。

本文件起草单位:江西省生态环境监测中心。

本文件主要起草人:邓维、龚娴、陈芬、张吴、刘忠马、左燕君、王雪飞、高建亮、刘燕红、高明、张阳、吕恬、龙琳芳、邹阳。

DB36/T2105—2024

1

水质吡啶的测定顶空/气相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了测定水中吡啶的顶空/气相色谱-质谱法。

本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中吡啶的测定。当取样体积为10.0mL、顶空进样量为1.0mL时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

在一定的温度下，顶空瓶内水样中的吡啶向液上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的吡啶经气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质保留时间和关键离子相比较进行定性，内标法定量。

5干扰与消除

在本文件规定的色谱和顶空条件下，甲醇、丙酮和乙腈对吡啶的测定没有干扰，未见其他明显的干扰物质。

6试剂和材料

6.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为不含目标化合物的纯水。

6.2甲醇(CH3OH):色谱纯。

6.3硫酸(H2SO4):ρ(H2SO4)=1.84g/mL，优级纯。

6.4氢氧化钠(NaOH)。

6.5氯化钠(NaCl)。在500℃~550℃灼烧2h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。

6.6硫代硫酸钠(Na2S2O3)。

6.7硫酸溶液(1+1):在不断搅拌下，将100mL硫酸(6.3)慢慢加入到100mL水中。

DB36/T2105—2024

2

6.8氢氧化钠溶液:c(NaOH)=10mol/L。

6.9吡啶(C5H5N)标准贮备液:ρ=2000mg/L，溶剂为甲醇。市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。

6.10吡啶标准使用液:ρ=10.0mg/L。将标准贮备液(6.9)用水稀释，临用现配。

6.11内标贮备液:ρ=2000mg/L，溶剂为甲醇。宜选用1-氯苯-d5作为内标，可直接购买市售有证标准溶液。

6.12内标使用液:ρ=2.00mg/L。用甲醇(6.2)稀释内标贮备液(6.11)配制。

6.13质谱调谐溶液:4-溴氟苯(C6H4BrF，BFB),ρ=25mg/L。可直接购买市售有证标准溶液，或用标准物质制备。

6.14氦气，纯度≥99.999%。

7仪器和设备

7.1气相色谱-质谱仪:色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具电子轰击(EI)电离源，具有手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

7.2顶空进样器:温度控制范