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香水类产品中香气成分的GC-MS分析

一、实验目的

1.学习气相色谱-质谱联用仪的基本原理及基本操作；

2.学习有机质谱的谱库检索方法；

3.学习有机化合物质谱图的简单解析。

二、实验原理

香精香料是日用品工业的重要组成部分，而香水则是香精香料行业中附加值

最高的产品。香水一般以香料、酒精和蒸馏水等制成，香料多为天然香花精油和

天然动物香料，能散发浓郁、持久、悦人的香气，而这些香气成分绝大多数是易

挥发性成分，涉及的化合物种类极多，如酯、醛、酮、醇、萜烯、烃等。因此，

香水产品可以采用气相色谱-质谱联用法（气-质联用，GC-MS）进行分离和结构

分析。

样品首先经气相色谱分离（香水样品成分复杂，因此本实验采用毛细管柱结

合程序升温技术进行分离），各组分按从色谱柱流出的先后顺序直接进入质谱仪

的离子源，经离子化形成分子离子及碎片离子，进入质量分析器，在质量分析器

中，不同质荷比m/z的离子被分离并依次到达离子检测器，测定其质荷比及强度，

并被工作站记录下来得到图谱。气质联用仪的结构示意图如图1-1所示。

图1-1GC-MS结构示意图

气-质联用仪一般采用电子轰击离子源EI，电子轰击能量常选用70eV，这

是由于标准谱库中的数据均在该能量下获得。也可以使用一些软电离方式如化学

电离CI等。

质量分析器的主要作用是让各离子按质荷比m/z进行分离、检测。目前气质

联用仪中使用的质量分析器主要有四极杆质量分析器Quadrupole、离子阱质量分

析器IonTrap；飞行时间质量分析器TOF等。其中，四极杆质量分析器的结构如

图1-2所示。

图1-2四极杆质量分析器结构示意图

四极杆质量分析器由四根截面为双曲面棒状电极组成，两组电极间施加一定

的直流电压DC和射频交流电压RF。当离子束进入筒形电极所包围的空间后，

离子作横向摆动，在一定的DC和RF下，只有某一种质荷比的离子能够到达离

子检测器并得到信号，其它离子在运动过程中撞击电极湮灭，最后被真空泵抽走。

连续改变DC或RF，就可使不同质荷比的离子依次到达检测器，得到化合物的

质谱图。

离子检测器原理如图1-3所示。当离子束撞击打拿极C表面时，产生二次电

子，然后用二次电极D1等使电子不断倍增。最后电子达到阳极A，形成弱电流

而被检测。

图1-3离子检测器示意图

三、仪器和试剂

GC-MS仪配自动进样器（AglientGC-MS5975C），离心机，5ml离心试管，

玻璃样品小瓶。

香水、花露水类样品（自带）。正己烷（分析纯）。

四、实验步骤

1.样品预处理

取香水样品0.5ml置于离心试管中，加入正己烷2ml，充分振摇。3000转离

心5分钟，用滴管吸取上层清液0.5ml于玻璃样品小瓶中，置于自动进样器上，

备用。

2.开机

逆时针打开氦气瓶总阀，顺时针调节分压阀使分压表显示0.4MPa，打开截

止阀通入载气，启动计算机，依次打开气相色谱电源，打开质谱检测器电源。

3．仪器条件设置

当仪器完成自检后，电脑上运行仪器控制软件“Instrument”，进入工作站的

仪器控制界面。

点击气相色谱参数编辑按钮，设置自动进样器ALS进样体积0.2L，

进样器润洗次数3，泵排气泡次数3，进样后溶剂A清洗