6076-土壤+萘酚的测定+液相色谱-三重四极杆质谱法.docx

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河北省地方标准

DB13/T6076—2025

土壤萘酚的测定

液相色谱-三重四极杆质谱法

2025-04-03发布2025-05-03实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T6076—2025

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。

本文件起草单位：河北省地质实验测试中心、河北大学、河北省邢台生态环境监测中心。

本文件主要起草人：秦冲、孙凯茜、孟建卫、王磊、刘爱琴、邹佳洁、李然、刘安、安彩秀、杨利娟、王立平、闫宏远、刘微、张慧。

DB13/T6076—2025

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土壤萘酚的测定

液相色谱-三重四极杆质谱法

警示——实验中使用的有机溶剂和标准物质均具有一定的毒性，溶液的配制及样品前处理过程应在通风橱内进行，按规定佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物。

1范围

本文件规定了测定土壤中萘酚的液相色谱-三重四极杆质谱法。

本文件适用于土壤中α-萘酚（1-萘酚）和β-萘酚（2-萘酚）的测定。

当取样量为2.0g，定容体积为10.0mL时，α-萘酚和β-萘酚的方法检出限均为0.01mg/kg，测定下限均为0.04mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

土壤中α-萘酚和β-萘酚用甲醇提取，经浓缩、净化、定容后，用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性，外标法定量。

5干扰和消除

具有相近保留时间及分子离子峰的物质对测定产生干扰，可通过改变流动相、改变定量离子对或采用高分辨质谱消除干扰。

6试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂。实验用水为GB/T6682中规定的不含目标化合物的一级水，使用前需经过空白检验，确认目标化合物浓度低于方法检出限。

6.1甲醇（CH3OH）：液相色谱级。

6.2无水硫酸钠（Na2SO4）。

6.3在马弗炉中400℃烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。

6.4α-萘酚（C10H7OH）：纯度大于99.5%。

6.5β-萘酚（C10H7OH）：纯度大于99.5%。

6.6萘酚混合标准储备溶液：ρ=1000mg/L。

DB13/T6076—2025

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分别称取0.10g（准确称量至0.0001g）α-萘酚（6.3）和β-萘酚（6.4）于100mL烧杯中，用少量甲醇（6.1）溶解，转移至100mL容量瓶中，用甲醇（6.1）稀释定容至标线，混匀。4℃以下密封避光冷藏，可保存3个月。也可直接购买有证标准溶液，参照产品说明书保存。

6.7萘酚混合标准使用液：ρ=10.0mg/L。

6.8用甲醇（6.1）稀释萘酚混合标准储备溶液（6.5），4℃以下密封避光冷藏，可保存3个月。

6.9石英砂：粒径0.150mm～0.450mm（100目～40目）。

6.10在马弗炉中400℃烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。

6.11固相萃取柱：填料为N-乙烯基吡咯烷酮/二乙烯基苯共聚物（500mg/6mL），或其它等效固相萃取柱。

6.12针式过滤器：滤膜为有机系（聚四氟乙烯材质），孔径0.22μm。

6.13氮气：纯度≥99.999%。

7仪器和设备

7.1采样瓶：棕色玻璃直壁广口瓶，具聚四氟乙烯衬垫，500mL。

7.2样品瓶：2mL带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的棕色玻璃瓶。

7.3液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI），具备梯度洗脱和多反应监测功能。

7,4色谱柱：填料为ODS（十八烷基硅烷键合硅胶，C18），粒径2.6μ