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间苯二甲酸的生产工艺路线选择案例综述

目录

TOC\o1-3\h\u21049间苯二甲酸的生产工艺路线选择案例综述 1

244471.1概述 1

317361.2生产方法选择 1

31021.1.1IPA现有生产方法 1

214141.1.2生产方法的比较及确定 2

233171.3生产原理 2

63721.4生产工艺流程设计 3

1.1概述

本项目为年产20万吨间苯二甲酸的生产工艺设计，采用高纯度间二甲苯、醋酸、醋酸钴为原料进行反应、精制提纯等步骤，制得纯度为90%的间苯二甲酸产品。采用氧气液相氧化法氧化MX，，得到粗IPA，再将IPA精制得到纯度够高的产品。项目先确定间苯二甲酸的生产方法和技术路线，再进行间二甲苯氧化工段和精制IPA工段2个单元的工艺设计。

1.2生产方法选择

1.1.1IPA现有生产方法

间二甲苯硫氧化法、间苯二腈水解法、硝酸氧化法、Chevron法、空气液相氧化法。

1.间二甲苯硫氧化法

间二甲苯硫氧化法又称CRC法是在水、氨存在下,用硫磺加热间二甲苯而制得的［7］。反应温度为355～402℃,压力19.8MPa，收率为91%～96%。这个方法可以实现小工厂，由于条件苛刻而很快关闭。

1.间苯二腈水解法

间苯二腈水解法是1974年太阳研究及发展公司开发的由间苯二腈水解生产聚合级间苯二甲酸的工艺。它是间二甲苯在V、Cr和B催化剂体系中,在氨、氧存在下,控制反应温度在300～400℃下进行氨氧化而得到了间苯二腈,间苯二腈在醋酸溶剂中水解,得到相应的间苯二甲酸［8］。

3.硝酸氧化法

硝酸氧化法,即用硝酸氧化间二甲苯(MX)。硝酸质量分数为30%～40%,反应温度为145～265℃,压力为0.67～7.11MPa,产品收率为83%～89%。此制备方法采用硝酸,对设备造成腐蚀，对设备的材质要求高［8］。

4.Chevron法

Chevron法,该法是用间二甲苯在硫酸铵和多硫化铵水溶液中进行液相氧化,中间产品是一种由酰胺和间苯二甲酸铵盐组成的混合物,经水解获得纯间苯二甲酸［8］。

5.空气液相氧化法

如今,国内外多数采用的是先进的空气液相氧化法。空气液相氧化法是以纯度达99%的间二甲苯为原料,醋酸为溶剂,压缩空气为氧化剂,进行催化制得［9］。空气液相氧化制备间苯二甲酸的工艺主要有两种:高温和低温两种氧化法。高温氧化法：高温氧化法是以醋酸为介质、以醋酸钴、醋酸锰和溴化物作催化剂,在反应温度为170～200℃、压力达3.0MPa下,由间二甲苯经空气氧化生成间苯二甲酸，产品收率约90%。产品的纯度依原料的纯度而有所不同［14］。此工艺设备腐蚀严重,对材质要求高,适合大规模、连续化生产装置。低温氧化法：低温氧化法是以醋酸钴、醋酸锰为催化剂,利用37%乙醛作助催化剂,选用的溶剂也是醋酸,反应温度115℃,在1.3MPa的压力下进行低温液相氧化。其反应压力和温度都低于高温氧化法。产品的纯度也低于高温氧化法。此工艺对设备材质要求不高,适合小规模的生产装置,但产品质量低,现已基本被淘汰［7］。

1.1.2生产方法的比较及确定

对比上面的几种生产方法，使用空气液相氧化法制备IPA，这个方法相较于其他几种方法的区别是可以连续生产，反应产生的三废不会使环境受到损伤，对环境很友好，而且在经济上有很大的收益，对社会的就业率有很大的增长，是一个值得发展的行业。

1.3生产原理

空气高温氧化催化体系的主要作用机理可以用以下反应方程式表示:

Co3++Br

其中RCH3表示含有甲基的物质,RCHO表示含有醛基的物质。可以看出,由于甲基相对比较难以氧化,主要是以溴原子夺取甲基上的氢原子以获得苄基自由基;而醛基具有较强的还原性,可以和Co3+之间进行电子转移,形成醛基自由基［10］。

间二甲苯的氧化反应是在180℃、过量氧的条件下进行的，在主反应进行的同时，系统中的间二甲苯与醋酸能发生不同程度的燃烧，按以下反应式生成一氧化碳、二氧化碳和水：

C8H10+O2CO2+H2O

CH3COOH+O2CO+H2O

1.4生产工艺流程设计

间苯二甲酸生产工艺流程方框图如图1所示。

整个生产工艺流程主要分为两个工段：氧化工段和精制工段。氧化工段又细分为6个工序，分别为原料与溶剂配制；催化剂配制；间二甲苯催化氧化；结晶分离；溶剂回收；粗间苯二甲酸储存。精制工段又细分为3个工序，分别是粗IPA精制；结晶分离；精制IPA储存。

图1间苯二甲酸生产工艺流程方框图

该工艺流程以间二甲苯为原料，醋酸钴为催化剂，乙醛为促进剂，醋酸为溶剂，醋酸、乙醛