《土壤 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）.pdf

T/CQEEMA10-2025

土壤三氯杀螨醇的测定气相色谱-质谱法

警告：试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前

处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和

衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤中三氯杀螨醇的气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤中2种三氯杀螨醇的测定，目标物包括：2,4’-三氯杀螨醇和4,4’-三氯

杀螨醇。

取样量为10.0g，试样定容体积为1.0ml，进样体积为1.0µl时，采用选择离子扫描方式

测定，2,4’-三氯杀螨醇和4,4’-三氯杀螨醇的方法检出限均为0.02mg/kg，测定下限均为0.08

mg/kg。详见附录A。当通过前期环境信息调查，生产或使用过2,4’-二氯二苯甲酮和4,4’-二

氯二苯甲酮的污染土壤地块不适用于本标准。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用标准，仅注日期的

版本适用于本标准。凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于

本标准。其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准。

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

3方法原理

土壤中的三氯杀螨醇采用加压流体萃取方式提取，浓缩后提取液经氢氧化钾溶液碱

解将三氯杀螨醇转化为二氯二苯甲酮，再净化、浓缩、定容后经气相色谱分离、质谱检

测。根据标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性。内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯

水或蒸馏水。

4.1丙酮（CHO）：农残级。

36

4.2正己烷（CH）：农残级。

614

4.3无水乙醇（CHOH）：优级纯。

25

4.4氢氧化钾（KOH）：优级纯。

4.5二氯甲烷（CHCl）：农残级。

22

1

T/CQEEMA10-2025

4.6硝酸：ρ（HNO）1.42g/ml，优级纯。

3

4.7硝酸溶液：1+1。

用优级纯硝酸（4.6）与实验用水按1:1体积比混合配置。

4.8无水硫酸钠（NaSO）：优级纯。在马弗炉中400下灼烧4h，待冷却至室温后装入

24℃

磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。。

4.9氢氧化钾溶液（10mol/L）：称取56.1g氢氧化钾，溶于100ml蒸馏水中。

4.10硫酸钠溶液（20g/L）：20g无水硫酸钠（4.8）溶于1000ml蒸馏水中。

4.11正己烷-丙酮混合溶剂I：1+1。

用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1体积比混合。

4.12正己烷-丙酮混合溶剂II：9+1。

用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按9:1体积比混合。

4.13二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。

用二氯甲烷（4.5）和丙酮（4.1）按1:1体积比混合。

4.14三氯杀螨醇标准贮备液：ρ1000mg/L~5000mg/L，市售有证标准溶液。

4.15三氯杀螨醇标准中间液：ρ50mg/L。

用正己烷-丙酮混合溶剂I（4.11）对三氯杀螨醇标准贮备液（4.14）稀释配置，并混匀。

4.16内标贮备液：ρ1000mg/L。

选用五氯硝基苯作内标。市售有证标准溶液。亦可选用其他化合物做内标。

4.17内标中间液：ρ50mg/L。

量取1.0ml内标贮备液（4.16）于10ml容量瓶中，用正己烷-丙酮混合溶剂I（4.11）稀

释至标线，混匀。

4.18