超声波-沉淀法制备超细氧化铝粉末.pptxVIP

超声波-沉淀法

制备超细氧化铝粉末

超细粉体所谓超细粉体通常指尺度介于分子、原子与宏观物体之间，粒度在1~100nm范围内的微粉。随着物质的超细化，其表面电子结构和晶体结构发生了变化，产生了宏观物质所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应，使超细粉体具有一系列奇特的物理化学特性。【1】催化性质：超细化使比表面积增大，使表面活动中心增多，表面活性增强。超细颗粒由晶粒或非晶态物质组成，由于其小尺寸和表面效应，界面也是无规则分布，因而具有类气态的结构特征。超细颗粒界面类气体性质，使得气体通过超细材料的扩散速率比通过相应的块体材料高约3个数量级，因此超细颗粒催化剂具有高活性和高选择性。【2】

超细氧化铝作为特种功能材料之一的超细氧化铝粉体，占全部超细粉体的三分之一左右，特别是α-Al2O3粉体由于具有高强度、高硬度、抗磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大等优异特性，所以超细氧化铝在催化、阻燃、隔音、绝缘、精细陶瓷等方面具有特殊的用途。超细氧化铝作为一种良好的催化剂载体，具有比表面积大、强度高、制备工艺简单等优点。

制备超细氧化铝的方法【3】

超声波-化学沉淀法制备超细粉体【4】超声波能加快晶体的形成，而且，由于超声波增大了体系内单位体积、单位时间的搅拌能，从而提高单个分子的动能，使晶体粒径分布均一化。近年来，已有许多超声波与沉淀法相结合的方法制备超细粉体的例子。通过研究发现，超声波能使沉淀的平均粒径大大减小，粒径分布更窄；超声波的主要作用是增加成核的速率并改变颗粒的形状。在沉淀法中，主要是利用超声波的机械扰动对沉淀形成过程的动力学影响，以及超声波的剪切破碎机理对颗粒尺度的控制作用。

实验装置其中，恒温水浴与夹套反应器相连以控制体系的温度。整个装置放入超声波清洗器中。反应过程中，体系的温度由温度计来显示，并用鼓气的方法达到搅拌目的。氧化铝超细粉末的制备:Al(NO3)3-(NH4)2CO3反应体系

样品制备过程以硝酸铝和碳酸铵作为制备氧化铝超细粉末的原料。将一定体积、一定浓度的硝酸铝溶液加入夹套反应器内，开启恒温水浴装置，待体系温度恒定后，加入一定量的浓度为10%（质量百分比）的PEG-200和PEG-2000,同时开启超声波以及气泵，混合均匀后，根据终点PH值，将一定量的沉淀剂碳酸铵溶液快速加入反应体系。反应30min后，用酸度计测量反应体系的PH值。然后将混合液取出，离心出去清夜，用超声波将沉淀分散于去离子水中，洗涤2-3次，再用无水乙醇洗涤一次。最后将沉淀置于烘箱内，控制温度为80℃左右，直至完全烘干。将烘干后的沉淀置于马弗炉中，于1000℃下煅烧45min后，便得到氧化铝超细粉末。

各因素对氧化铝超细粉末性质的影响为确定反应时间、硝酸铝溶液的浓度、PEG的加入量、反应温度以及反应时间对氧化铝超细粉末性能的影响，在上述实验基础上，设计正交实验。如下表：

正交实验结果

实验数据处理及极差分析

结论上述条件下，均能得到粒径小于20nm的氧化铝超细粉末。由极差分析可知，上述各因素在所选变化范围内，对所得氧化铝超细粉末粒径的影响不大。当硝酸铝浓度较大时，超声波的介入能使颗粒粒径变小。但总体来讲，超声波对氧化铝超细粉末的粒径影响不大，但能够使颗粒粒径分布更窄。

参考文献赵海红，欧阳朝斌，刘有智.超细氧化铝粉体的制备工艺及其应用.化工科技.2003年01期单击此处添加小标题张继光.催化剂制备过程技术.中国石化出版社.2010年单击此处添加小标题刘有智;李裕;欧阳朝斌.超细氧化铝的制备及应用研究进展.华北工学院学报.2002年05期单击此处添加小标题王雅娟.超声波—沉淀法制备氧化铝超细粉末.北京化工大学.2002单击此处添加小标题