纺织品 N-亚硝胺类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

《纺织品N-亚硝胺类化合物的测定高效液相色谱-串联质

谱法》国家标准编制说明

一、工作简况

1.任务来源和起草单位

根据国标委发[2024]28号文“国家标准化管理委员会关于下达2024年第四批推荐性国

家标准计划及相关标准外文版计划的通知”，《纺织品N-亚硝胺类化合物的测定高效液相

色谱-串联质谱法》列入2024年国家标准制修订计划，计划编号为T-608。该

标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口，杭州市质量计量科学研究院等

单位负责起草。

2.背景和意义

N-亚硝胺物质（NAs）是含有-Ｎ-Ｎ=Ｏ官能团的化合物总称，纺织品助剂二乙醇胺、

三乙醇胺等是NAs残留在纺织品中的主要原因。超过90%的N-亚硝胺类物质被国际癌症

研究机构认定具有致癌性，研究还表明：Nas通过皮肤吸收，且透皮吸收后同样具有致癌

性。欧盟REACH法规先后发布1993/11/EC、2009/48/EC要求化妆品、橡胶等产品中禁

用NAs。全球最大的生态纺织品组织-国际生态纺织品研究和检验协会（Oeko-TexStandard

100）自2023年发布的STANDARD100byOEKO-TEX®也将N-亚硝物质列为禁用物质，

规定纺织品中单个Nas的含量≤0.5mg/kg，总含量≤5mg/kg。

目前，纺织品中N-亚硝胺类化合物检测方法尚无相关国内外标准。为掌握N-亚硝胺

类化合物分布情况和迁移转化规律，保护消费者安全，维护环境可持续发展，提高我国纺

织品检测技术平，制定纺织品中N-亚硝胺类化合物的检测标准意义重大。

3.主要工作过程

2024年8月——2024年9月，成立起草小组，收集资料，查阅国内外有关文献和标准。

2024年10月——2024年12月，开展样品前处理技术研究和仪器分析检测研究，初步

建立本立项标准方法，形成标准草案。

2025年1月——2025年3月，根据试验方案，进行有关试验方法的条件选择和系统试

验验证工作，完成实验室内部方法学验证。

2025年4月——2025年5月，联合验证实验室开展方法可行性验证。对相关实验数据

和验证结论进行整理并形成标准征求意见稿和编制说明征求意见稿，并发各委员及有关单位

征求意见。

2025年XX月，整理征求反馈意见，修改完善征求意见稿，形成标准送审稿。

2025年XX月，召开标准审定会。

二、标准编制原则、主要内容及其确定依据

1．标准编制原则

本标准严格按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起

草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》中的各项规定

进行编写。本标准按照先进性、科学性和实用性相结合的原则进行编制，在对纺织产品特性

了解的基础上，广泛参考相关行业标准及文献资料，建立适用的分析测试方法，征求行业内

专家、学者以及技术人员的意见和建议，密切联系实际，注重科学性和可操作性的充分结合。

力求编写的标准符合规范化和标准化的要求，以便于本标准发布后推广应用。

2．主要内容及其确定依据

2.1方法原理

纺织品中N-亚硝胺类化合物经甲醇超声提取，提取液经滤膜过滤后，采用高效液相色

谱-串联质谱仪（HPLC/MS/MS）测定，外标法定量。

2.2色谱条件的确认

2.2.1色谱柱的选择

根据光引发剂相关化学物性，试验选择了常规的C18柱（2.7μm，4.6mm×100mm）

进行试验，发现C18柱能较好实现15种N-亚硝胺类化合物的定性和定量分析，其中N-亚

硝基甲基乙胺（NMEA）和N-亚硝基吡咯烷（NPYR）两个物质无法实现分离，但是采用

MS/MS定量时，对于分子量不同的化合物来说，即使不能完全分离也可通过提取不同的

离子通道而达到定量要求，但对于分子量完全相同的异构体则必须在质谱入口端达到完全

分离方可进行准确定量。15种目标物种有两对同分异构化合物N-亚硝基二异丙胺（NDiPA）

和N-亚硝基二正丙胺（NDPA）以及N-亚硝基二异丁胺（NDiBA）和N-亚硝基二正丁胺

（NDBA），通过优化液相方法，实现了两对同分异构亚硝胺物质的分离。15种亚硝胺目标

物的TIC图见图1-1，两对同分异构亚硝胺物质的色谱图见见图1-2和图1-3