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ICS73.060
D40
团体标准
T/HNNMIAXX—2021
钼精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄
分光光度法
MethodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentratesDeterminationof
phosphoruscontentinmolybdenumconcentratePhosphorusmolybdenumyellow
Spectrophotometry
(征求意见稿)
2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施
河南省有色金属行业协会发布
T/HNNMIAXX—2021
钼精矿化学分析方法磷量的测定
磷钼黄分光光度法
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了钼精矿中磷含量的测定方法。
本文件适用于钼精矿中磷含量的测定。
磷含量的测定范围:0.10%⁓0.50%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经硝酸、高氯酸分解,以氢溴酸除砷,硫酸除氮氧化物,在氨水溶液中经铍盐富集磷,EDTA
掩蔽干扰离子,在硫酸介质中以硫酸铍为载体沉淀,使磷与氢氧化铍共沉淀与其他元素分离。硝酸溶解,
以钒酸铵-钼酸铵为显色剂于波长430nm处测吸光度。
4试剂
本文件除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,所用水符合GB/T6682分
析实验室用三级水要求。
4.1硝酸(ρ1.42g/mL)。
4.2高氯酸(ρ1.76g/mL)。
4.3盐酸(ρ1.19g/mL)。
4.4氢溴酸(ρ1.49g/mL)。
4.5硫酸(ρ1.84g/mL)。
4.6氨水(ρ0.90g/mL)。
4.7硝酸洗涤液(8+92)。
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T/HNNMIAXX—2021
4.8氨水洗涤液(2+98)。
4.9乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(100g/L):称取100gEDTA溶于500mL水中稀释至1000mL混匀。
4.10硫酸铍溶液(20g/L):称取20g硫酸铍溶解于300mL水中稀释至1000mL,混匀。
4.11钼酸铵溶液(200g/L):取20g钼酸铵((NH)MoO·4HO)加热溶于70mL~80mL水中,冷
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却,用水稀释至100mL,混匀。
4.12偏钒酸铵溶液:取0.6g偏钒酸铵溶于55mL水中,再加65mL硝酸,混匀。
4.13混合显色剂:按钼酸铵溶液(4.11):偏钒酸铵溶液(4.12)=5:6的比例将溶液混匀。
4.14磷标准贮存溶液:称取0.4393g预先在100℃~105℃烘干1h的磷酸二氢钾(优级纯)于烧杯中,
加水溶解,移入500mL容量瓶中,加50mL硝酸(4.1),冷却至室温,加水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含200ug磷。
4.15磷标准溶液:移取25.00mL磷标准贮存溶液(4.12)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含50ug磷。
5仪器及材料
可见分光光度计。
6试样
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