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分子短程蒸馏

一、实验目的

1.巩固减压蒸馏原理：楚顿规则和克-克方程

2.学习分子短程蒸馏系统的压力控制原理

3.比较一般减压蒸馏、旋转蒸发仪和分子短程蒸馏体系

二、实验原理

分子短程蒸馏系统（图1）是一套高真空蒸馏系统，系统压力可达0.1Pa以下，加热

o

温度可达250C。与传统减压蒸馏相比，除了真空度和温度有优势以外，还具有样品加热

时间短的优点。在蒸馏系统中，只有需要加热蒸馏的样品才被泵入真空加热体系中，进行

快速加热，并很快进行冷凝。

图1.系统整体图片和各部件

真空系统及压力控制

真空系统由1个机械油泵，1个扩散泵，1个液氮冷阱和1个压力表组成，以上部件均为

昂贵部件。还有一个漏气阀门，用于控制较低的真空度。

冷阱

压力计接口（左）和漏气阀门（右）

压力计（黑色框为切换按钮）接上后显示系统压力

机械油泵及其排气阀门

压力控制方式

1.利用真空连接头（注意O-ring），连接压力计。压力计只有一个按钮（面板右下），按

下切换压力计的两种工作方式，cont（一直显示压力，液晶面板左侧三角形向上）和auto

off（一段时间之后自动关闭，三角形向下）。蒸馏系统使用时，切换为cont状态，监测

体系压力，检测下限为0.05Pa，当压力小于0.05Pa时，压力表显示“ur”（德语错误）。

5

mbar1bar10Pa1atm9V

液晶面板右上角为所示压力单位，（～）。压力计使用电池。

2.加注液氮，在真空泵启动状态下，要随时检查液氮的量，如消耗掉了，需要补加，保持

冷阱中有足够的液氮。通常体系在减压后，液氮的消耗会变慢，但是蒸馏低沸点组分时，

会明显消耗。

3.漏气阀门，确认处于半开状态

4.打开机械油泵，进行减压，如果体系中有低沸点组分，将油泵排气阀门打开，可将抽到

泵油中的低沸点组分，排出油泵，保持油泵真空水平。如果体系中没有低沸点组分了，可

关闭排气阀门，以获得更高的真空度。

5.如需要较低的真空度（压力大于10Pa0.1mbar），待油泵减压稳定后，调节漏气阀

门（真空表右侧），获得满意真空度。如需要较高的真空度（压力小于10Pa0.1

mbar），关闭漏气阀门，待机械油泵将压力降低至0.1mbar以下时，开启扩散泵，进行

进一步减压。扩散泵开启后，需要30分钟以上的工作时间，系统压力才能稳定（油需要

加热）。

6.在系统减压时，可进行加热油浴和冷凝液的，相应预热（无进样时，加热浴不可超过

o

200C）和预冷。

o

7.蒸馏完毕后，加热浴温度自然下降至200C以下时，可以关闭扩散泵和机械泵（不用

通大气，机械泵有防止倒吸功能），打开漏气阀门，让系统恢复至常压。

三、仪器与试剂

仪器：分子短程蒸馏系统

试剂：DMAc(500mL，含少量EtOH)，EtOH适量

四、实验步骤

1．准备样品：由于蒸发器各管路残留，以及加热系统的预热，冷却都会需要样品，因此

样品损失量较大（～100mL）左右，因此如果是不含低沸点溶剂的样品，建议样品量不

少于500mL。如果是含有低沸点有机溶剂的样品，建议先在普通旋蒸上，尽可能移除低

1L

沸点溶剂（此时应该还有溶剂残留），样品量不少于。

o

2．移除溶剂：接通装置总电源开关，启动加热浴，设置温度为80C，启动液冷循环，

o

设置温度为15C。将高沸点组分的接受瓶，处理干净干燥，并称重。检查各接受瓶连接

处的真空脂，及接收管位置。连接压力计，并设置为长亮模式。向冷阱中加注