三氯氢硅分析手册.docx

Q/TYHG

重庆天原化工企业标准

Q/TYHGT007-05-2025

三氯氢硅中控分析标准汇编

2025-XX-XX公布 2025-XX-XX实施

重庆天原化工 公布

Q/TYHGT007-05-2025

10

工业用三氯氢硅

范围

本标准规定了工业用三氯氢硅的技术要求、试验方法、检验规章、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于氯化氢，经冷水脱水，酸雾冷凝后，在沸腾炉内与枯燥后的硅粉反响合成的三氯氢硅。该产品主要用作硅偶联剂。

分子式：SiHCl

3

相对分子质量：135.45〔按1989年国际相对原子质量〕

引用标准

GB191 包装储运图示标志GB6678 化工产品采样总则GB6680 液体化工产品采样通则

GB6682分析试验室用水规格和试验方法

要求

外观清楚，无色透亮，无机械杂质的液体。

工业用三氯氢硅的技术指标，应符合以下要求

SiHCl

3

SiCl

4

〔%〕≥98

〔%〕≤1.5

其它〔%〕≤0.5

试验方法

本标准用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定中的三级水。

器

气相色谱仪〔TCD检测器〕

主要技术特性

灵敏度，稳定性，温度掌握符合规定要求。

进样器〔0.1ml〕

色谱工作站

5.1材料与试剂

5.1.1 载气：氮气〔99.99%〕

5.1.2 载体：6201〔40～60目〕

固定液：DC-703硅油

溶剂：乙醚〔分析纯〕

色谱柱：柱长3m；内径3～4mm不锈钢管

色谱条件

进样温度：105～110℃柱温：80～90℃

检测器温度：90～100℃

载气〔N〕流速：38ml/min

2

进样量：0.05～0.1ml

固定相配比：6201∶DC-703=100∶16～20

计算

用面积归一化法计算三氯氢硅的重量百分含量

WSiHCl=

A

SiCl3?100%

3 ? Ai

式中：W—三氯氢硅的重量百分含量

A—三氯氢硅的峰面积

∑Ai—各组分峰面积之和

分析结果

两次平行测定结果的偏差不大于0.4%时登记的算术平均值。

检验规章

工业用三氯氢硅应由质控部进展检验，每批出厂的工业用三氯氢硅都应符合本标准要求，并附有肯定格式的质量证明书。

使用单位有权按本标准规定的技术指标、检验规章、试验方法、对所收到的工业三氯氢

硅进展验收。

假设检验指标不符合本标准技术要求，应重取样复样。复验结果仍不符合本标准技术要求，则整批产品为不合格。

标志、包装、运输、贮存

标志

工业用三氯氢硅包装容器,肯定要有明显结实的标志,其内容包括:生产名称、产品名称、商标、标准号、等级、生产日期、批号和净重，并有“腐蚀性物品”的标志。

包装、运输

用不锈钢贮罐包装。在运输过程中留意降温，以免发生安全事故。

贮存

贮存于枯燥清洁的仓间内。远离火种，热源。仓温不宜超过25℃。避开光照。包装必需密封，切勿受潮。应与氧化剂，酸类，碱类分开存放。

工业氯化钙

范围

本标准适用于工业氯化钙。

氯化钙含量的测定

方法提要

在试验溶液约为pH12的条件下，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定溶液滴定钙。

试剂

三乙醇胺溶液：1+2。氢氧化钠溶液：100g/L。

乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液：c〔EDTA〕=0.02mol/l。钙试剂羧酸钠盐指示剂。

分析步骤

试验溶液的制备

称取约10g固体氯化钙或约20g液体氯化钙试样，准确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。全部转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。

测定

用移液管移取10mL试验溶液，加水至约50mL，加50mL三乙醇胺溶液，2mL氢氧化钠溶液约0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。

结果计算

氯化钙含量以氯化钙〔CaCl2〕的质量分数ω计，数值以%表示，按以下公式计算：

V

ω=1000

c?M

?100=10?c?V

式中：

m?10 m

1000

V——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升〔mol/L〕；m——试料质量的数值，单位为克〔g〕；M——氯化钙的摩尔质量数值，单位为克每摩尔〔g/mol〕〔M=111.0〕；

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果