动物性食品中美替诺龙残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

动物性食品中美替诺龙残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了动物性食品中美替诺龙残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于猪、牛、羊、鸡、鸭的肌肉，鱼、虾可食组织，禽蛋和牛奶中美替诺龙残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T30891水产品抽样规

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的美替诺龙残留，经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸脂酶酶解后用氨水乙腈提取，亲水亲脂平衡固

相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。

5试剂与材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯。

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5.1.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.1.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.4氯化钠（NaCl）。

5.1.5乙酸铵（CHCOONH）。

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5.1.6乙酸（CH3COOH）。

5.1.7氨水（NH3·H2O）：25%~28%。

5.1.8无水硫酸钠（NaSO）。

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5.1.9β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶：30U/60U/mL。

5.2溶液配制

5.2.10.2mol/L乙酸铵缓冲液：称取乙酸铵15.4g，溶解于950mL水中，用乙酸调节pH为5.2，

并用水稀释至1000mL，混匀。

5.2.25%氨水乙腈溶液：取氨水50.0mL，加乙腈稀释至1000mL，混匀。

5.2.30.1%甲酸溶液：取甲酸1.0mL，加水稀释至1000mL，混匀。

5.2.410%乙腈溶液：取乙腈10.0mL，加水稀释至100mL，混匀。

5.2.560%甲醇溶液：取甲醇60mL，加水稀释至100mL，混匀。

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5.3标准品

美替诺龙、美替诺龙-D6标准品，含量均≥95.0%，见附录A。

5.4标准溶液制备

5.4.1标准储备液：取美替诺龙标准物质约10mg，精密称定，用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，

转移至10mL容量瓶中，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，-18℃以下储存，有效期6个月。

5.4.2同位素内标储备液：取美替诺龙-D6标准物质约10mg，精密称定，用甲醇溶解并定容至10mL

容量瓶中，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，-18℃以下储存，有效期6个月。

5.4.3标准中间液：精密量取1.0mL美替诺龙标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，

配制成浓度为10.0µg/mL的标准中间溶液，-18℃以下储存，有效期3个月。

5.4.4同位素内标中间液：精密量取1.0mL美替诺龙-D6标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定

容至刻度，配制成浓度为10.0µg/mL的标准中间溶液，-18℃以下储存，有效期3个月。

5.4.5标准工作液：精密量取1.0mL美替诺龙标准中间液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，

配制成美替诺龙浓度为0.1µg/mL的标准中间溶液，现用现配。

5.4.6同位素内标工作液：精密量取适量同位素内标中间液，用甲醇稀释，配制成0.1µg/mL的内标

工作液，现用现配。

5.5材料

5.5.1聚苯乙烯二乙烯基苯吡咯烷酮亲水亲脂平衡固相萃取柱：200mg/6mL，或相当者。

5.5.2微孔滤膜：0.22µm有机系聚尼龙滤膜。

6仪器设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

6.2电子天平：感量为0.00001g和0.01g。

6.3离心机：9000r/min或以上。

6.4涡旋混合器。

6.5恒温水浴振荡器。

6.6组织捣碎机。