饲料中铅、砷、铬、镉的测定电感耦合等离子体质谱法.pdfVIP

ICS65.120

CCSB46

团体标准

T/SXSL00x-2021

饲料中铅、砷、铬、镉的测定

电感耦合等离子体质谱法

Determinationoflead,arsenic,chromiumandcadmiuminfeeds

InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

陕西省饲料协会发布

饲料中铅、砷、铬、镉含量的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了饲料中铅、砷、铬、镉的电感耦合等离子体质谱测定方法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、饲料添加剂、精料补充料和饲料原料

中铅、砷、铬、镉的测定。

本文件当称样量2g、定容体积50mL，稀释倍数为20时，铅、铬的检出限为0.05mg/kg，定量

限为0.1mg/kg；砷、镉的检出限为0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性，采用

外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分

析。

5试剂和材料

除特别注明外，以下试剂均为优级纯。

5.1水：GB/T6682，一级水。

5.2硝酸（HNO）。

3

5.3盐酸（HCl）。

5.4盐酸溶液（6mol/L）：量取250mL盐酸加250mL水，混匀。

5.5硝酸溶液：量取250mL水加入250mL硝酸，混匀。

5.6硝酸溶液（5%）：取50mL硝酸，缓慢加入至1000mL水中，混匀。

5.7元素贮备溶液（100ug/mL）：铅、砷、镉、铬，采用国家认证并授予标准物质证书的多元素

标准贮备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）。

5.8多元素中间溶液（1ug/mL）：准确吸取元素储备液（100ug/mL）1mL于100mL干燥容量瓶中，

用少量水冲洗瓶口，用硝酸溶液（5.6）定容、混匀。有效期3个月。

5.8内标贮备溶液（100ug/mL）：钪、锗、铟、铑、铼、铋采用国家认证并授予标准物质证书的

多元素标准贮备液。

5.10内标中间溶液（1ug/mL）：准确吸取内储备液（5.8）1mL于100mL干燥容量瓶中，用少量

水冲洗瓶口，用硝酸溶液（5.6）定容，混匀。有效期3个月。

5.11标准系列工作溶液：准确吸取适量的混合标准中间液（5.8）于100mL干燥容量瓶中，用硝

酸溶液（5.6）稀释至刻度，配制成浓度分别为0μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、80μg/L、100μg/L

的系列标准工作溶液。临用现配。

5.12内标工作溶液（50ng/mL）：准确吸内标中间液（5.10）5mL于100mL干燥容量瓶中，用硝

酸溶液（5.6）稀释至刻度，混匀。临用现配。

5.13滤纸：中速定量。

5.14氩气（Ar）：纯度≥99.99%。

5.1.5气(He):氦气(≥99.995%)。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

6.2分析天平：感量0.0001g和感量0.001g。

6.3微波消解仪：配