《水分的测定》课件.pptxVIP

第五章食品一般成分的检验

学习目的#2022

第一节水分的测定食品中水分测定通常可分为两大类：直接法和间接法。直接法是利用水分本身的物理、化学性质来测定水分的方法。如干燥法、蒸馏法和卡尔·费休法；间接法是利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法。直接法的准确度高于间接法，下面介绍常用的几种直接测定法。

二、食品中水分的检测方法蒸馏法卡尔-费休法常压干燥法减压干燥法红外线干燥法

二、重量法（1）原理食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。同时，由于不断的加热和排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。1.常压烘箱干燥法该法适用于在95℃～105℃范围内不含或含有极微量挥发性成分，而且对热稳定的各种食品。

01样品的制备、测定及结果计算02食品的种类、存在状态决定样品的制备方法。03固态(如面包、饼干、乳粉等)04液态(如牛乳、果汁等)05浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)06各类样品的制备与测定方法等分述如下。

①固态样品：样品2～10g(视样品的性质和水分含量而定)，95℃～105℃常压烘箱中，烘2～4h后取出，加盖于干燥器内冷却0.5h后称重。重复此操作，2mg即算为恒重。

式中：(H2O)——水分含量，％m1——干燥前样品与称量瓶质量，g；m2——干燥后样品与称量瓶质量，g；m3——称量瓶质量，g。

14％样品，采用二步干燥法进行测定。

首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干15～20h，使其达到安全水分标准(即与大气平均水分大致平衡)，再将此经风干的样品准确称量，然后粉碎、过筛、混匀，保存在洁净干燥的磨口瓶中供分析用。测定时按照上述安全水分含量的样品的操作方法进行。

结果按下式计算：式中：——水分含量，％；m1——原样品总质量，g；m2——风干后样品总质量，g；m3——干燥前适量样品与称量瓶质量，g；m4——干燥后适量样品与称量瓶质量，g；m5——称量瓶质量，g。

②浓稠态样品：式中：——水分含量，％；m1——干燥前样品与称量瓶质量，g；m2——海砂(或无水硫酸钠)质量，g；m3——干燥后样品、海砂与称量瓶总质量，g；m4——干燥后适量样品与称量瓶质量，g；m5——称量瓶质量，g。

③液态样品：式中：——水分含量，％；m1——干燥前样品与称量瓶质量，g；m2——海砂(或无水硫酸钠)质量，g；m3——干燥后样品、海砂与称量瓶总质量，g；m4——干燥后适量样品与称量瓶质量，g；m5——称量瓶质量，g。

操作条件选择操作条件选择主要包括：称样量、称量皿规格、干燥设备和干燥条件等的选择。称样量：称量器皿规格：干燥设备：干燥条件：

（4）说明及注意事项#2022

真空干燥法该法适用于在较高温度下加热易分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品的水分含量的测定。

原理根据当降低大气中空气分压时水的沸点降低的原理，将某些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压的环境中，使食品中的水分在较低的温度下蒸发，根据样品干燥前后的质量差，来计算水分含量。

仪器及装置——真空烘箱(带真空泵)干燥瓶、安全瓶。图5-1减压干燥工作流程图

（3）操作步骤a。准确称取2～5g样品于已烘至恒量的称量皿中，置于真空烘箱内，b。加热至所需温度(50℃～60℃)，同时按图5-1所示连接好后，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40～53.3kPa(300～400mmHg)，使烘箱内保持一定的温度和压力。c。经一定时间后，关闭真空泵停止抽气，打开通大气的活塞，使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内。待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5h后称量，并恢复以上操作至恒重。

结果计算同直接干燥法说明及注意事项真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制。减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间。一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h；恒量一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1～3mg的减量值为恒量标准。

仪器法

卡尔·费休水分测定法卡尔·费休卡法是一种既迅速又准确的测定水分含量的方法，广泛地应用于各种固体、液体及一些气体样品的水分含量的测定，都能得到满意的结果，该法也常被作为水分特别是痕量水分的标准分析法，用来校正其他测定方法。在食品检验中，凡是普通烘箱干燥法得到异常结果的样品，或是以真空烘箱干燥法进行测定的样品，都可采用该法进行测定。该法已广泛应用于面粉、糖果、人造奶油、巧克力、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中水分的测定。

2.红外