DB13T 1358-2011 养殖用水中孔雀石绿快速测定方法 激光拉曼光谱法.pdfVIP

ICS65.150

B50

DB13

河北省地方标准

DB13/T1358—2011

养殖用水中孔雀石绿快速测定方法激光拉曼光谱法

Thequalitativedeterminationofmalachitegreeninaquiculturewater

bysurface-enhancedlaserramanspectrometry

2011-01-28发布2011-02-28实施

河北省质量技术监督局发布

DB13/T1358—2011

前言

本标准由GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、欧普图斯光学纳米科技有限公司、国家果类及

农副加工产品质量监督检验中心

本标准主要起草人：李挥、张敬轩、张会军、张岩、刘春伟、贾茜、范斌、李强、庞坤

I

DB13/T1358—2011

养殖用水中孔雀石绿快速测定方法激光拉曼光谱法

1范围

本标准规定了利用激光拉曼光谱法快速检测水产品养殖、销售用水或其他水体中微痕量孔雀石绿的

定性定量检测方法。

本标准适用于水产品养殖、销售用水或其他水体中孔雀石绿的激光拉曼光谱法的现场快速筛查检

测。

本方法在水中孔雀石绿的定量限为5.0μg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T6682—2008，ISO3696:1987，MOD）。

3原理

试样经高速离心后直接测定。样品中的孔雀石绿分子与表面增强试剂混合后，分子吸附在表面增强

纳米颗粒上，其拉曼散射信号可增强106倍以上，使用便携式激光拉曼检测仪通过自动判别其特征峰即

可定性检测出孔雀石绿。通过对测定的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理，应用外标法可进行定量分

析。

4试剂与材料

除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

4.1孔雀石绿标准品：CAS2437-29-8，纯度大于99％。

4.2表面增强试剂：OTR201，银纳米溶胶，或相当者。

4.3无机盐凝聚剂：1％氯化钠水溶液。

4.4无机盐离子促进剂：2％溴化钾水溶液。

4.5孔雀石绿标准溶液（1000μg/mL）：准确称取0.1000g孔雀石绿标准品，用乙腈溶解后，定

容到100mL，4℃避光保存。

5仪器与设备

5.1激光拉曼光谱仪。

5.2高速离心机：转速不低于14000r/min（转/分钟）。

6分析步骤

1

DB13/T1358—2011

6.1样品采集、保存

取具代表性样品，装于棕色瓶中，于2℃~5℃冷藏保存，并在24小时内完成检测。

6.2样品制备

取1.0mL待测水样，14000r/min离心5min，上清液即为待测液。

6.3仪