浅谈HPLC测定和胃平肝丸中芍药苷的含量.pdfVIP

浅谈HPLC测定和胃平肝丸中芍药苷的

含量

和胃平肝丸是舒气平肝，和胃止痛的良方.用于肝胃不和，气郁

结滞引起的两胁胀满，倒饱嘈杂，气逆作呕，胃脘刺痛，饮食无味.芍

药苷是其组成药物白芍的有效成分之一，具有显著的镇痛、镇静、抗

惊厥作用.本研究采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中芍药苷含量

进行测定.实验证明该法准确、快捷、灵敏、重现性好.

1仪器与试药

Waters600-717-2996高效液相色谱仪(自动进样器，PDA检测

器;Empower色谱工作站);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，

批号110736-200630);和胃平肝丸为市售药物;乙腈为色谱纯，其他试

剂均为分析纯，水为超纯水.

2方法与结果

2.1色谱条件

EclipseXDB-C18色谱柱(4.6mmtimes;150mm，5mu;m)，以乙

腈-水(11∶89)为流动相，检测波长232nm，流速1.0mLmiddot;min

-1，柱温30℃，进样量20mu;L.

2.2对照品溶液的制备

1

精密称取芍药苷对照品1.50mg于25mL容量瓶中，加甲醇使

溶解制成每1mL含0.060mg的溶液，作为对照品储备液.

2.3阴性对照品溶液的制备

按处方量称取除白芍外的药材，置具塞锥形瓶中，精密加70%乙

醇50mL，密塞，称定重量，超声30min，放冷，密塞，再称定重量，

用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0.45mu;m

有机微孔滤膜，作为阴性对照品溶液.

2.4供试品溶液的制备

取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0.5g，精密称定，

加入硅藻土0.5g，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加70%乙醇50mL，

密塞，称定重量，超声30min，放冷，密塞，再称定重量，用70%乙

醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0.45mu;m有机微孔

滤膜，作为供试品溶液.

2.5系统适用性试验及专属性考察

精密吸取对照品溶液、供试品溶液及空白对照品溶液各20mu;L，

分别按照上述色谱条件进样.理论塔板数按芍药苷峰计算不低于2

000，芍药苷峰与相邻色谱峰的分离度均大于1.5.

2.6线性关系考察

分别精密吸取对照品储备液2，4，6，8，10mu;L进样测定，记

2

录色谱图.以进样量(X，mu;g)对色谱峰面积积分值(Y)作标准曲线，

并进行回归，计算得回归方程为:Y=1432113X-6744，r=0.9999，

线性范围0.12～0.60mu;g.

2.7稳定性试验

取同一批样品的供试品溶液，分别在0，1，3，5，8，12，18，

24h进行HPLC测定，记录峰面积积分值.芍药苷峰面积积分值RSD

为1.59%.

2.8精密度试验

取同一批号的和胃平肝丸供试品0.5，按2.4项下方法制备供

试品溶液，按拟定的色谱条件连续进样6次，测定芍药苷峰面积，计

算RSD为0.74%.