DB13T 1498-2012 卫生杀虫用品中敌敌畏的测定.docxVIP

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DB13

河北省地方标准

DB13/T1498—2012

卫生杀虫用品中敌敌畏的测定

2012-01-16发布2012-01-30实施

河北省质量技术监督局发布

I

DB13/T1498—2012

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由河北省质量技术监督局提出。

本标准起草单位：国家环保产品质量监督检验中心、河北省食品质量监督检验研究院、河北省标准化研究院。

本标准主要起草人：吴春敏、李挥、李建文、庞坤、张鹏、张岩、张为、王亮、贾茜。

DB13/T1498—2012

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卫生杀虫用品中敌敌畏的测定

1范围

本标准规定了蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中敌敌畏的测定方法。

本标准适用于蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中敌敌畏的测定和验证。

本标标准中敌敌畏的检出限为：1.0mg/kg。

2方法提要

试样中被测组分经丙酮提取，气相色谱分离，在氮磷检测器或火焰光度检测器上产生相应信号，标准曲线外标法定量；气相色谱质谱仪全扫描确证。

3试剂

除另有规定，所有试剂均为分析纯。

3.1丙酮：色谱纯。

3.2无水硫酸钠：550℃灼烧4h备用。

3.3敌敌畏标准品：纯度≥99.0%（CAS登记号62-73-7，英文名称Dichlorvos，分子式C4H7Cl2O4P）。

3.4敌敌畏标准储备液（400mg/L）：精密称取敌敌畏标准品40mg于100mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。

3.5敌敌畏中间溶液（4mg/L）：准确吸取敌敌畏储备液1.0mL于100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

3.6敌敌畏系列溶液：分别吸取敌敌畏中间溶液0.1mL、0.5mL、1.0mL、3mL、5mL至10mL容量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀备用。

4仪器与设备

4.1气相色谱仪：带有氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）。

4.2气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源(EI)。

4.3分析天平：感量1mg。

4.4超声波仪。

4.5筛子：标准分样筛0.154mm(100目/英寸)。

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DB13/T1498—2012

5实验步骤

5.1制备

5.1.1蚊香、卫生香类样品：试样样品经粉碎后，过0.154mm(100目/英寸)标准分样筛，待用。

5.1.2电热蚊香片类样品：将包装去掉后，用剪刀剪成条状后剥开，待用。

5.1.3气雾剂类样品：将其置于约-15℃低温箱中放置4h取出，再罐的顶部开一个直径约0.2mm的小孔，再46℃水浴中放置1h，让抛射剂慢慢挥发掉，再将孔扩大，倒出料液，待用。

5.2提取

5.2.1液状样品：称取1.0g样品（精确至1mg）于250mL锥形瓶中，加入丙酮50mL，超声提取10min，放置室温后。加5g无水硫酸钠脱水，静置15min定容，取上清液过0.45μm滤膜待测。

5.2.2固体样品：称取5.0样品（精确至1mg）于250mL锥形瓶中，加入50mL丙酮超声提取30min，放置室温后过滤定容，取上清液过0.45μm滤膜待测。

5.3测定

色谱参考条件：

a)色谱柱：固定相为(14%-氰丙基苯基)甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；

b)升温程序：初始柱温75℃,保持3min，以10℃/min升至200℃,再以20℃/min升至250℃,保持4.5min；

c)进样口温度：240℃;

d)检测器温度：氮磷检测器（NPD）300℃、火焰光度检测器（FPD）240℃;

e)载气：高纯氮气；

f)流速：1.4mL/min；

g)进样量：1.0μL；

h)进样方式：分流进样，分流比5︰1；

i)溶剂延迟：3min（仅限使用氮磷检测器时）。

5.4仪器测定

在仪器最佳工作条件下，分别将敌敌畏标准使用液与试样液注入气相色谱仪中，标准曲线法定量。

6结果计算

按下列公式计算：

X=×f…………(1)

式中：

DB13/T1498—2012

3

X—试样中敌敌畏的含量，mg/kg；

C—标准曲线查得上机液敌敌畏的含量，μg/mL；

V—定容体积，mL；

f—稀释倍数；

m—样品质量