KJ 201904 水发产品中甲醛的快速检测.docxVIP

——PAGE10—

—PAGE1——

附件4

水发产品中甲醛的快速检测

（KJ201904）

范围

本方法规定了水发产品及其浸泡液中甲醛的快速检测方法。

本方法适用于银鱼、鱿鱼、牛肚、竹笋等水发产品及其浸泡液中甲醛的快速测定。

AHMT法（比色卡法）

原理

试样中的甲醛经提取后，在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）发生缩合，再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯的紫红色络合物，其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关，通过色阶卡进行目视比色，对试样中甲醛进行定性判定。

试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

试剂

氢氧化钾（KOH）。

盐酸（HCl）。

亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）。

乙酸锌（?C4H6O4Zn·2H2O）。

冰乙酸（C2H4O2）。

乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O）。

高碘酸钾（KIO4）。

4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（C2H6N6S，AHMT）。

氢氧化钾溶液（5mol/L）：称取280.5g氢氧化钾（3.1.1），用水溶解并定容至1000mL，混匀。

氢氧化钾溶液（0.2mol/L）：称取11.22g氢氧化钾（3.1.1），用水溶解并定容至1000mL，混匀。

盐酸溶液（0.5mol/L）：量取41mL盐酸（3.1.2），用水稀释并定容至1000mL，混匀。

亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取10.6g亚铁氰化钾（3.1.3），用水溶解并定容至100mL，混匀。

乙酸锌溶液（220g/L）：称取22g乙酸锌（3.1.4），加入3mL冰乙酸（3.1.5）溶解，用水稀释并定容至100mL，混匀。

乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）：称取10g乙二胺四乙酸二钠（3.1.6），用5mol/L氢氧化钾溶液（3.1.9）溶解，并定容至100mL，混匀。

AHMT溶液（5g/L）：称取0.5g4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（3.1.8），用0.5mol/L盐酸溶液（3.1.11）溶解，并定容至100mL，混匀后置于棕色瓶中，有效期6个月。

高碘酸钾溶液（15g/L）：称取1.5g高碘酸钾（3.1.7），用0.2mol/L氢氧化钾溶液（3.1.10）溶解，并定容至100mL，混匀。

参考物质

甲醛参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1。

表1甲醛参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量

中文名称

英文名称

CAS登录号

分子式

相对分子量

甲醛

Formaldehyde

50-00-0

HCHO

30.03

标准溶液的配制

甲醛标准储备液（100μg/mL）：安瓿瓶封装，冷藏、避光、干燥条件下保存。使用前恢复至室温，摇匀备用。安瓿瓶打开后应一次性使用完毕。

甲醛标准工作液（10μg/mL）：吸取甲醛标准储备液（100μg/mL）（3.3.1）1.0mL，置于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，临用前配制。

材料

甲醛快速检测试剂盒（AHMT法-比色卡法）：适用基质为水发产品及其浸泡液，需在阴凉、干燥、避光条件下保存。

滤纸：中速定性滤纸。

仪器和设备

移液器：200μL，1mL，5mL。

涡旋混合器。

电子天平或手持式天平：感量为0.01g。

离心机：转速≥4000r/min。

环境条件：温度15℃~35℃，湿度≤80%。

分析步骤

试样制备

取适量有代表性试样的可食部分或浸泡液，固体试样剪碎混匀，液体试样需充分混匀。

试样的提取

准确称取试样1g（精确至0.01g）或吸取试样1.0mL，置于15mL离心管中，加水定容至10mL，涡旋提取1min，静置5min，取上清液作为提取液（如上清液浑浊，加入1mL亚铁氰化钾溶液（3.1.12）和1mL乙酸锌溶液（3.1.13），涡旋混匀，4000r/min离心5min或滤纸过滤，取上清液或滤液作为提取液）。

测定步骤

准确移取提取液2mL于5mL离心管中，加入0.4mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.1.14）和0.4mLAHMT溶液（3.1.15），涡旋混匀后静置10min，再加入0.1mL高碘酸钾溶液（3.1.16），涡旋混匀后静置5min，立即与标准色阶卡目视比色，10min内判读结果。进行平行试验，两次测定结果应一致，即显色结果无肉眼可辨识差异。

质控试验

每批试样应同时进行空白试验和加标质控试验。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。

空白试验

称取空白试样1g（精确至0.01g）或吸取空白试样1.0mL，按照5.2和5