T/SAFC004—2025
半固体及固体乳制品中蛋白质、水分、脂肪、pH快速测定近红外
光谱法
1范围
本文件描述了半固体及固体乳制品中蛋白质、水分、脂肪、pH值的近红外光谱检测方法的原理,
通过试样制备、模型建立和验证,规范样品的检测及结果的保证。
本文件适用于半固体及固体乳制品中蛋白质、脂肪、pH值、水分(干物质)的快速测定。
本文件适用于干酪、再制干酪、干酪制品、乳清粉、乳粉、黄油。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定
GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定
GB5009.6食品安全国家标准食品中脂肪的测定
GB5009.237食品安全国家标准食品中pH值的测定
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1定标模型calibrationmodel
利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型。
3.2近红外分析仪near-infraredinstrument
用于检测样品的定标模型的建立和评价、实施检测的近红外分析仪。
3.3定标模型转移calibrationmodeltransfer
同一设备制造商提供的、同一型号的近红外分析仪,依据使用需求和样品类型,在一台仪器上建立
相应的定标模型,经评价合格后,可复制或转移到其他近红外分析仪使用,不必每台设备都进行定标模
型建立和评价。
3.4质控样品monitorsamples
用于监测近红外分析仪日常工作稳定性,与待测组分相同或接近的稳定、均一样品,经标准方法检
测定值的样品。
3.5标准方法standardmethod
测定样品组分含量标准值时所采用的国家或国际标准测试方法。
3.6样品集sampleset
样品中水分(干物质)、蛋白质、脂肪、pH值的含量可以覆盖同类产品的适用范围,用于定标模
型建立和评价的一组具有代表性的样品。
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T/SAFC004—2025
4原理
利用半固体及固体乳制品中N-H、C-H、O-H、CO等化学键在特定波长下泛频振动或转动对近红
外光的吸收特性,获得近红外光谱,通过偏最小二乘法建立近红外光谱与样品中蛋白质含量、脂肪含量、
水分含量等之间的相关关系,形成定量分析的定标模型,实现对半固体及固体乳制品中蛋白质、脂肪、
水分(干物质)及pH值含量的快速测定。
5仪器设备
5.1近红外分析仪
a)近红外定标模型的建立和评价按附录A的规定执行。
b)近红外定标模型的转移和确认按附录B的规定执行。
c)近红外定标模型的管理维护按附录C的规定执行。
5.2装样装置:直径为3-15cm的杯体,通过填充或旋转(压紧)杯盖达到紧实样品的目的。
5.3研磨仪或组织捣碎机或其他合适的设备。
6测定
6.1仪器预热和校准
6.1.1按照近红外分析仪(5.1)说明书的要求进行仪器预热和自检测试。
6.1.2实验室定期使用质控样品对近红外分析仪进行检测结果校准:质控样品的仪器检测结果与质控
样品定值绝对差值应不大于质控样品定值的10%。质控样品的选择和贮存按附录D的规定执行。
6.2样品制备
6.2.1待测试样品的温度范围一般控制在2-35℃,最好与模型定标时的温度范围一致。
6.2.2组织状态均一的样品:取适量样品置于装样装置,使样品平铺于装样装置底部并压紧,确保光
谱扫描面平整,无气泡、间隙、裂痕等影响光谱采集准确性的因素。
6.2.3组织状态不均匀或颗粒的样品:使用研磨仪或组织捣碎机或其他合适的设备制备成均一的样
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