GB31650-2019进一步降低了鸡蛋中磺胺类药物的残留限量,​对养殖企业的质量控制要求更高，4种检测方法需掌握.docVIP

摘要

磺胺类药物对大多数的革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌具有很好的抑制作用，在畜禽动物细菌感染性疾病的治疗和预防上使用越来越广泛。而磺胺类药物不规范使用造成其在鸡蛋中残留积聚，被人类食用后，会对人体产生毒副作用。因此，对鸡蛋中磺胺类药物残留进行检测是保证食用安全的关键措施，对维护人民群众舌尖上的安全具有重要意义。文章综述了鸡蛋样品的常见前处理方法以及残留分析检测技术中胶体金免疫分析法、酶联免疫吸附法、高效液相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法，并对鸡蛋中磺胺类药物残留检测方法发展前景进行了展望。

一背景

鸡蛋作为大众补充蛋白质必不可少的动物性食品，因其价格低廉、味道鲜美、营养价值高等优点，一直都是百姓餐桌的必备品。近年来，蛋鸡养殖业迅速发展，在规模化养殖中为了提高蛋鸡生产性能和强化细菌性疾病防治，常常应用抗菌药，而磺胺类药物因其对多种细菌性疾病具有抗菌力强、价格适宜、使用简单、吸收快等特点，常用于畜禽养殖中。而不规范使用此类药物，很容易造成畜禽产品中药物残留，影响环境以及人类身体健康。因此世界许多国家明确规定在食品动物饲养中磺胺类药物作为限制性药物要规范使用。我国《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定了禁止在家禽产蛋期使用磺胺类以及磺胺二甲嘧啶，原农业部2002年第235号公告规定磺胺类药物总量以及单个磺胺药物的最大残留限量标准为0.10mg/kg，并对畜禽产品中磺胺类药物残留情况予以重点监控。

当前，对于动物性食品中磺胺类药物残留检测有多种方法，如酶联免疫法、分光光度法、气相色谱法和液相色谱法、超高效液相色谱法等，创建适用鸡蛋中药物残留检测方法研究成果相对较少，为了有效监控鸡蛋中磺胺类药物的残留情况，创建快捷、灵敏度高的检测方法十分重要。为此，本文对国内外研究报道的鸡蛋中磺胺类药物残留检测方法进行了综述，为该药物残留检测提供方法参考，保障人类进食鸡蛋类食品的安全。

二磺胺类药物概述

磺胺类药物（sulfonamides，SAs）是一种已经应用于临床多年的含有对氨基苯磺酰胺结构的广谱抗菌型化学合成药物，常常和抗生素一起作为添加剂用于饲料中，在兽医临床上由于该药具有良好的细菌性疾病防治效果、使用方便、价格低廉等特点而备受兽医青睐。在享受磺胺类药物优点的同时，它的弊端也伴随出现，磺胺类药物性质稳定而不易分解，应用于动物后直接以原型的形式排出体外，在土壤、微生物或植物中蓄积或贮存，并可长期存在于环境中造成污染。另外，磺胺类药物在动物体内的残留时间为7～14d，不合理的使用容易使该药物在动物体内残留蓄积，并会转移到肉、蛋、奶等动物性食品中。人类食用了这类动物性食品后，可能会出现过敏反应、胃肠道反应，甚至对肾脏会产生极大的损害。

三鸡蛋中磺胺类药物样品前处理方法

在残留检测分析中，鸡蛋样品成分复杂，较高的蛋白质和脂肪含量会对目标物质的检测以及仪器设备使用寿命造成影响，另外样品中残留的药物一般处于痕量水平，所以对样品进行前处理提取其中的药物并净化和浓缩，最大限度地将目标物质与干扰物质分离开，消除基质的影响，是整个药残检测过程中最关键的环节。

3.1提取

磺胺类药物在结构上含有伯氨基和磺酸胺基，呈酸碱两性，极性强，易溶于有机溶剂，常用的提取溶剂有乙腈、乙酸乙酯、甲酸乙腈等。张丽等在用超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中20种磺胺类药物时，采用乙腈为提取剂，同时比较了乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液等的提取效果，结果发现采用乙腈和乙酸乙酯时回收率均大于85%。胡婷婷等建立了液相色谱串联质谱测定鸡蛋粉中的16种磺胺类药物的方法，采用甲酸-乙腈作为提取剂，发现乙腈中加入甲酸可以沉淀蛋白，有效提取目标化合物，最终平均回收率为79.9%～95.8%。

3.2净化

当前，固相萃取法、液液萃取法、磁性固相萃取、基质固相萃取、免疫亲和色谱、QuEChERS法等是常见用于检测动物性食品中磺胺类药物残留的主要前处理技术，而用于处理鸡蛋样品最常用的方法是固相萃取法。

1）固相萃取法

根据液-固相色谱机理，选用匹配样品性质的固相萃取小柱，通过小柱内吸附剂吸附目标化合物并分离杂质和样本基体，再利用适当的洗脱液迅速完成洗脱，实现快速分离和富集。常见的固相萃取柱有HLB柱、MCX柱、PCX阳离子交换柱、C18柱等。马丽娜等建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中5种磺胺类药物残留的方法，乙腈2次重复提取样品，再经活化后的MCX固相萃取柱净化，该方法检出限为7.5～20.0μg/kg，回收率达到75.9%～96.5%。鸡蛋样品含有较多油脂以及其他杂质，SPE前处理方法较为复杂。

2）QuEChERS

采用QuEChERS法对鸡蛋样品进行上机前处理，对鸡蛋中16种磺胺类药物残留检测，并对前处理方法进行了优化，优化后采用1%乙酸乙-腈提取液提取、无水乙酸钠