（高清版）DB1302∕T 509-2020 青贮玉米中8种氨基甲酸酯农药残留量的测定 液相色谱-质谱-质谱法.docxVIP

ICS65.020.01B04

DB1302

唐山市地方标准

DB1302/T509—2020

青贮玉米中8种氨基甲酸酯农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

2020-08-20发布2020-09-20实施

唐山市市场监督管理局发布

I

DB1302/T509—2020

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由唐山市市场监督管理局提出并归口。

本标准起草单位：唐山市食品药品综合检验检测中心。

本标准主要起草人：赵海涛、王帅、闫艳华、张贺凤、杜雪娜、王磊、王雅静、汤思凝、张亮、周彦成、刘会会、张谊、薄会娜、湛毅强、薛凤珍、李丽媛。

1

DB1302/T509—2020

青贮玉米中8种氨基甲酸酯农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了采用液相色谱-质谱/质谱法测定青贮玉米中8种氨基甲酸酯农药残留量的方法。

本标准适用于青贮玉米中8种氨基甲酸酯农药残留量的测定，其他同类型农药残留量的测定可参照执行。

本标准定量测定的8种农药测定下限为0.04mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法

3原理

试样经乙腈匀浆提取，氯化钠盐析，氨基固相萃取柱净化，用二氯甲烷+甲醇（95+5）洗脱农药，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈，色谱纯。

4.2甲醇，色谱纯。

4.3二氯甲烷，色谱纯。

4.4氯化钠，140℃烘烤4h。

4.5氨基固相萃取柱：1000mg，6mL。

4.6滤膜，0.22μm有机系滤膜。

4.7淋洗液：二氯甲烷+甲醇（95+5，体积比）。

4.88种氨基甲酸酯农药标准品见表1。

表18种氨基甲酸酯农药标准品

序号

中文名

浓度/（mg/kg）

纯度/(%)

溶剂

1

涕灭威亚砜

1000

≥96

甲醇

2

涕灭威砜

1000

≥96

甲醇

3

灭多威

1000

≥96

甲醇

4

3-羟基克百威

1000

≥96

甲醇

2

DB1302/T506—2020

表18种氨基甲酸酯农药标准品（续）

序号

中文名

浓度/（mg/kg）

纯度/(%)

溶剂

5

涕灭威

1000

≥96

甲醇

6

甲萘威

1000

≥96

甲醇

7

异丙威

1000

≥96

甲醇

8

克百威

1000

≥96

甲醇

4.9标准溶液配制

4.9.1混合标准溶液

分别取各农药标准储备液50μL于5mL容量瓶中用丙酮分别稀释定容到5mL，配成浓度为10μg/mL的使用液，密封储存于4℃冰箱，备用。

4.9.2基质混合标准工作溶液

取样品空白溶液分别配制0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.06μg/mL、0.08μg/mL、0.12μg/mL、0.16μg/mL、0.32μg/mL的基质混合标准工作液，现用现配。

5仪器设备

5.1液相色谱-质谱/质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）。

5.2破壁料理机。

5.3氮吹仪。

5.4涡旋混合器。

5.5分析天平：感量0.01g。

5.6均质器。

5.7容量瓶：5mL。

5.8移液器：2mL。

5.9样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。

6测定步骤

6.1试样制备

取不少于1000g样品，去除其中杂物，将样品四分缩分至250g，粉碎后密封，制成试样备用，剩余试样于-18℃保存。

6.2提取

称取25g（精确至0.01g）样品于200mL烧杯中，加入50mL乙腈，用均质器匀浆提取2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有6g氯化钠的100mL具塞量筒中(氯化钠量以足量饱和即可)，剧烈震荡30s，在室温下静置30min，使乙腈和水相分层。

6.3净化

DB1302/T509—2020

3

从具塞量筒中的乙腈层中吸取10.00mL上清液于15mL试管中，在80℃的氮吹仪上缓慢吹至近干，加入2.0mL二氯甲烷+甲醇（95+5），在涡旋混合器上涡旋30s，待净化。将氨基固相萃取柱用3.0mL二氯甲烷+甲醇（95+5）预