工业用水总硬度的测定无机及分析化学07课件.pptx

无机及分析化学工业用水总硬度的测定Industrialwater-Determinationoftotalhardness

水的总硬度大小：以钙离子Ca2+、镁离子Mg2+总量折算成氧化钙CaO或碳酸钙CaCO3的量来衡量的以镁离子Mg2+引起的硬度称为镁硬度以钙离子Ca2+引起的硬度称为钙硬度

我国目前常用的表示方法是以度表示，1升水含有10毫克氧化钙称为1度，有时也以毫克每升表示。总硬度度数（°）0~44~88~1616~3030以上标志很软水软水中等硬度水硬水很硬水水硬度分类表否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害

硬度是工业用水的重要指标

1一、实验目的

掌握EDTA溶液的配制及浓度的标定方法了解水的硬度的表示方法掌握配位滴定法测定工业用水总硬度的原理和方法掌握铬黑T指示剂的使用条件

2二、实验原理

钙镁总硬度的测定:用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的pH≈10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定用铬黑T作指示剂进行滴定，溶液由酒红色变蓝色即为终点。主要用EDTA滴定法测定：先测定钙镁的总硬度，再测定钙硬度，由总硬度与钙硬度的差求得镁硬度在滴定的过程中，将有四种配合物生成，即Ca-EDTA、Mga-EDTA、Mg-In、Ca-InCa-EDTA﹥Mg-EDTA﹥ＭgIn﹥CaIn总硬度的测定方法

Ca2++Mg2++MgIn+YCaY+MgY+Mg2+MgInCa2++Mg2++InCa2++Mg2++MgInCa2+MgY+MgIn+YCaY+MgY+In终点颜色：红色蓝色Ca硬度的测定方法

用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca２+的测定Ca2++InCa2++CaInCa2++CaIn+YCaY+InCa硬度的测定方法

用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子用三乙醇胺掩蔽水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子镁硬度则等于总硬度减去钙硬度

1、掩蔽剂不与待测离子络合，即使形成络合物，其稳定性也应远小于待测离子与EDTA络合物的稳定性；2、干扰离子与掩蔽剂形成的络合物应远比与EDTA形成的络合物稳定，且形成的络合物应为无色或浅色，不影响重点的判断；3、使用掩蔽剂应注意适用的pH范围。络合掩蔽剂注意事项

3三、实验仪器与试剂

仪器电子天平移液管酸式滴定管锥形瓶量筒试剂EDTA(0.02mol/L)pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液铬黑T(0.5%)钙指示剂三乙醇胺(1:2)Na2SNaOH(10%)ZnO基准物质HCl（1:1）氨水（1+1）

4四、实验步骤

1、0.02mol/L的EDTA溶液的配制EDTA标准溶液常用带两个结晶水的乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA－2Na·2H2O为白色结晶粉末，不易制得纯品EDTA标准溶液常用间接法配制，以氧化锌为基准物质标定其浓度

1、0.02mol/L的EDTA溶液的配制称取EDTA－2Na·2H2O3.7g加水加热溶解，稀释到500ml，摇匀，长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中?

测定次数测定数据123消耗EDTA体积（mL）EDTA的浓度（moL/L）EDTA的平均浓度（moL/L）计算EDTA溶液准确浓度

测定次数测定数据123消耗EDTA体积（mL）水样的总硬度（mg/L）总硬度的平均值（mg/L）极差相对极差（%）计算水样的总硬度

5、镁硬度测定镁硬度=总硬度-钙硬度

5五、实验注意事项

1、配位反应比酸碱反应速度要慢，滴定过程中应慢滴快摇。2、滴定终点时溶液为纯蓝色：若蓝中带紫，则EDTA不足；若蓝中带绿，则EDTA过量。

3、铬黑T为一种有机弱酸，不同型体显示不同颜色因此铬黑T用做金属指示剂使用的pH范围为6.3~11.6，但实验证明最佳酸度范围为9~10。当pH6.3时，显紫红色；pH11.6时，显橙红色；6.3pH11.6时，显兰色。而铬黑T与金属离子形成的络合物为紫红色，