分析基础项目六重量分析法44课件.pptx

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分析基础—项目六重量分析法山东轻工职业学院

目录CONTENT淀的形成和沉淀的条件沉淀的溶解度及其影响因素重量分析法概述重量分析法应用示例

沉淀形成的条件沉淀的形成包括生成晶核和晶核长大两个阶段。为得到颗粒较大而纯净的沉淀,应控制沉淀的条件如下:(1)稀释:沉淀作用应当在适当稀的溶液中进行,这样在沉淀过程中,溶液的相对过饱和度不大,均相成核作用不显著,容易得到大颗粒的晶形沉淀。同时,由于溶液稀,杂质的浓度减小,共沉淀现象也相应减少,有利于得到纯净的沉淀。但是对于溶解度较大的沉淀,溶液不宜过分稀释。

沉淀形成的条件(2)加热:沉淀作用应当在热溶液中进行,一方面可增大沉淀的溶解度,降低溶液的相对过饱和度,以便获得大的晶粒;另一方面又能减少杂质的吸附量。此外,升高溶液的温度,可以增加构晶离子的扩散速度,从而加快晶体的成长。但对于溶解度较大的沉淀,析出沉淀后.宜冷却至室温后再过滤,以减小沉淀溶解的损失。

沉淀形成的条件(3)搅拌:应在不断的搅拌下缓慢地加入沉淀剂,可以减少因局部过浓而获得的颗粒较小、纯度差的沉淀。(4)陈化:沉淀完全后,让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间,这个过程称为“陈化”。“陈化”可使小晶粒逐渐消失.大晶粒不断长大。

沉淀操作沉淀是称量分析最重要的一步操作,应根据沉淀的性质采用不同的沉淀条件和操作方式。将试液在水浴或电热板上加热后,一手持玻璃棒充分搅拌(勿碰烧杯壁及底),另一手拿滴定管滴加沉淀剂,在滴管口接近液面滴下,以免溶液溅出。滴加速度可先慢后稍快。在沉淀过程中,不得将玻璃棒拿出烧杯,以防损失沉淀。检查沉淀。将溶液放置待沉淀下沉后,沿烧杯壁向上层清液中加一滴沉淀剂,观察滴落处是否出现浑浊,如不出现浑浊即表示沉淀完全。否则应补加沉淀剂至沉淀完全为止。沉淀完全后,盖上表面皿在水浴上陈化1h左右或放置过夜进行陈化。

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