（高清版）DB13∕T 5025.3-2019 石墨烯碳纳米管复合导电浆料测定 第3部分：磁性异物含量的测定.docxVIP

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DB13

河北省地方标准

DB13/T5025.3—2019

石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法第3部分：磁性异物含量的测定

2019-07-04发布2019-08-01实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5025.3—2019

I

前言

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

DB13/T5025《石墨烯-碳纳米管复合导电浆料的测定方法》分为下列几部分：

——第1部分：固含量的测定；

——第2部分：水分含量的测定；

——第3部分：磁性异物含量的测定；

——第4部分：金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；

本部分为DB13/T5025的第3部分。

本部分由原廊坊市质量技术监督局提出。

本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。

本部分主要起草人：李金来、郑岩、苏琼、于钦、许龙妹、李秀莉、马力、苗学文。

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石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法第3部分：磁性异物含量的测定

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。试验中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者立即治疗。本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本部分规定了石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中磁性异物含量测定的术语和定义、方法概要、材料和试剂、仪器、试验步骤、试验结果的表述、试验报告。

本部分适用于石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中磁性异物含量的测定，其他类型的浆料可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T27417合格评定化学分析方法确认和验证指南

注：所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标），已经可以在国家官方网站（/bzgk/gb/index）查询和浏览。

3术语和定义

DB13/T5025.1—XXXX中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

磁性异物magneticimpurities

导电浆料生产中带入的铁、锌、镍、铬、钴等磁性金属杂质。

4方法概要

试样用镀有聚四氟乙烯的超强磁棒（磁力≥5000Gs）进行充分搅拌，将磁性物质吸附在超强磁棒上，磁棒放入王水中加热，将磁棒中吸附的磁性杂质金属元素溶解。再用一级水定容。随后试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子内，在高温和惰性氩气气氛中蒸发、原子化、激发和电离。被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及其相对强度，可对每个元素进行定性、定量分析。

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2

5试剂

5.1一般规定

本标准所用试剂，在未注明规格时，均为优级纯。实验室用水应符合GB/T6682中一级水标准。

5.2试剂

5.2.1稀王水：浓硝酸＋浓盐酸＋水=1＋3＋4。

5.2.2硝酸溶液：浓硝酸＋水=3＋97。

5.2.3铁、锌、镍、铬、钴标准储备液，各元素浓度均为100mg/L。按GB/T602配制，或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。

6仪器

6.1磁力搅拌器。

6.2镀有聚四氟乙烯涂层的超强磁棒（磁力≥5000Gs）。

6.3天平，感量0.001g。

6.4电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。

7试验步骤

7.1配制标准溶液

用硝酸溶液（5.2.2）将铁、锌、镍、铬、钴元素的标准储备液稀释定容于50mL容量瓶中，标准储备液的移取量及稀释后的浓度如表1所示。

表1系列标准溶液

标准溶液名称

S0

S1

S2

S3

S4

S5

取各元素标准储备液的体积/mL

0

0.1

0.5

1

2

5

各元素浓度/（mg/L）

0

0.2

1.0

2.0

4.0

10.0

7.2样品前处理

称取浆料350g（精确至0.002g）于1000mL烧杯中，加入350mL蒸馏水，用超强磁棒（6.2）进行搅拌1h，转速12