土壤和沉积物 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法.doc

T/CSESXXXX—20XX

ICS13.040.50

CCST00/09

团体标准

T/CSESXXXX—20XX

土壤和沉积物可提取有机氟的测定燃烧离子色谱法

Soilandsediment-Determinationofextractableorganicfluorine-Combustionionchromatography

（征求意见稿）

20XX—XX—XX发布

20XX—XX—XX实施

中国环境科学学会发布

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土壤和沉积物可提取有机氟的测定燃烧离子色谱法

适用范围

本文件规定了测定土壤和沉积物中可提取有机氟的燃烧离子色谱法。

本文件适用于土壤和沉积物中可提取有机氟的测定。

取样量为1.0g，试样定容体积为0.2ml，进样体积为0.2ml时，可吸附有机氟的方法检出限为0.3mg/kg（以氟离子计），测定下限为1.2mg/kg（以氟离子计）。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB17378.3

海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5

海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ84

水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法

HJ494

水质采样技术导则

HJ613

土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166

土壤环境监测技术规范

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

可提取有机氟（extractableorganicfluorine,EOF）

土壤和沉积物中可经有机溶剂提取、弱阴离子交换固相萃取柱净化的全氟和多氟烷基化合物以及其他有机氟化合物。

方法原理

样品中的可提取有机氟经氨水甲醇溶液提取，经弱阴离子交换固相萃取柱净化，使用氨水溶液去除柱中氟离子干扰，固相萃取洗脱液中可提取有机氟在≥1000℃燃烧，生成的氟离子用水吸收后，使用离子色谱测定，根据保留时间定性，外标法定量。

干扰和消除

5.1含氟聚合物（如聚四氟乙烯）的使用可能对测定产生干扰，样品采集和前处理过程中应避免使用含氟聚合物材质的器皿；燃烧炉和离子色谱管路或配件中也可能含有目标物，应在仪器测定结果中扣除仪器空白值，详见12.1。

5.2高浓度样品测定可能引起残留，应在高浓度样品测定后运行仪器空白样品以消除干扰。

试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含目标物的纯水。

6.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

6.2乙酸（CH3COOH）：色谱纯。

6.3氨水（NH3·H2O）：w≈25%。

6.4乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯。

6.5碳酸钠（Na2CO3）：优级纯。

6.6碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯。

6.7氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

6.8氨水-甲醇混合溶液I。

用氨水（6.3）和甲醇（6.1）按1.2:98.8的体积比混合，临用现配。

6.9氨水-甲醇混合溶液II。

用氨水（6.3）和甲醇（6.1）按0.4:99.6的体积比混合，临用现配。

6.10氨水溶液：c(NH4OH)＝0.01%。

取0.4ml氨水（6.3）至1000ml容量瓶，用水定容混匀，临用现配。

6.11乙酸铵缓冲液：pH≈4。

取387mg乙酸铵（6.4）和1.143ml乙酸（6.2）至1000ml容量瓶，用水定容混匀，临用现配。

6.12离子色谱淋洗液。

根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件并参考HJ84进行配制。以下给出的淋洗液条件供参考。

6.12.1碳酸盐淋洗液I：c（Na2CO3）＝6.0mmol/L，c（NaHCO3）＝5.0mmol/L。

准确称取1.2720g碳酸钠（6.5）和0.8400g碳酸氢钠（6.6），分别溶于适量水中，全量转入2000ml容量瓶，用水稀释定容，混匀。

6.12.2碳酸盐淋洗液II：c（Na2CO3）＝3.2mmol/L，c（NaHCO3）＝1.0mmol/L。

准确称取0.6784g碳酸钠（6.5）和0.1680g碳酸氢钠（6.6），分别溶于适量水中，全量转入2000ml容量瓶，用水稀释定容，混匀。

6.12.3氢氧根淋洗液（由仪器自动在线生成或手工配制）。

6.12.3.1氢氧化钾淋洗液：由淋洗液自动电解发生器在线生成。

6.12.3.2氢氧化钠淋洗液：c（NaOH）＝100mmol/L。

称取100.0g氢氧化钠（6