任务一水分测定59课件.pptVIP

任务一水分测定一、水分存在状态?结合水（束缚水）：一般指结晶水和吸附水。不易结冰、不能作为溶剂。?游离水（自由水）：湿润水、渗透水、毛细管水二、水分测定的意义：控制水分的含量。水分含量与食品具有良好的感官性状、维持组分平衡、具有一定的保存期有关。三、水分测定的方法?直接测定法：采用各种手段除去水分后通过称量或其他手段获得分析结果，准确度高。一般有干燥法、蒸馏法、卡尔费休法。?间接测定法：不除去水分，根据函数关系确定水分含量。检测依据GB/T5009.3-20161直接干燥法3蒸馏法2减压干燥法（一）干燥法1.直接干燥法?原理：在常压、95-105℃下，将样品在烘箱中加热干燥至恒重，通过干燥前后样品质量之差计算水分含量。?适用范围：1.101～105度对热稳定，2.不含或含其他挥发性成分极微3.样品由于加热而发生化学反应引起的质量变化可以忽略不计。不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。（一）干燥法?仪器：干燥箱、称量瓶、干燥器?试剂：海砂,增加样品的接触面积?操作步骤：1.称量瓶的处理2.海砂的处理3.样品处理4.测定称量皿的处理清洗干净，并烘干至恒重海砂的处理样品预处理样品预处理测定数据记录由于本次实验是重量法，没有现成的实验数据记录表格，所以根据实验过程中涉及的一些定量的数据，来设计数据记录的表格数据处理?样品制备、测定及结果计算a.含安全水分的固态样品：磨碎过20～40目筛，要防止水分的含量变化。b.水分含量超过16％的固态样品：二步干燥法c.浓稠态样品：需加精制海砂或无水硫酸钠增大蒸发面积。d.液态样品：低温浓缩后再进行高温干燥。?条件选择：a.称样数量：控制在其干燥后残留物质量在1.5～3g为宜。b.称量皿规格：样品置于其中平铺厚度不超过皿高1/3为宜。c.干燥设备：强力循环通风式电热烘箱。d.干燥条件：控制在101～105度，含还原糖较多的食品应先低温干燥。e.干燥时间确定：恒重法和规定一定的干燥时间。?注意问题a.测定过程中称量皿取出后应迅速放置干燥器内冷却。b.含糖量高的食品宜采用减压干燥法测定水分含量。c.含较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品不采用此方法。d.含挥发性成分较多的样品用蒸馏法测定水分含量。e.测定后的样品用于测脂肪、灰分含量。（二）蒸馏法1.原理：两种互不相溶的液体二体系的沸点低于各组分的沸点，用甲苯等有机溶剂将水共沸蒸出，根据溜出液在接受管中分层后水分的体积计算含量。样品中的水和有机溶剂（苯和甲苯）组成二元混合物，加热共沸蒸出（共沸混合物），特点是降低水分的沸点，有利于水分从样品中蒸馏出来蒸馏、冷凝，收集，得到水分的体积，从而计算出样品中水分的含量（二）蒸馏法2.适用范围：易氧化、分解、热敏性及含有大量挥发性组分的样品水分测定。对于香料是唯一公认的水分含量的标准分析法。3.特点：加热温度低、准确度高。4.仪器试剂：蒸馏式水分测定仪、仪器水分测定仪会画装置图适用于水分密度大于有机溶剂的密度试剂有机溶剂（甲苯、或二甲苯）：降低水分的沸点实验步骤1.准确称取适量样品，放入蒸馏瓶中.2.加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL3.连接蒸馏装置4.从冷凝管顶管注入甲苯，装满水分接收管5.由慢至快加热蒸馏，由2滴/秒→4滴/秒7.静置，读数6.水分不再增加，停止加热，冷凝管顶端冲洗冷凝管壁5.结果计算：水分(%)＝Vρ/W×100式中：V为接收管中读出的水分体积，单位mLw—为样品称取的质量，单们为g6.注意事项：a.注意取样量。b.高温易分解的样品用苯作为蒸馏溶剂。c.加热温度不宜太高。d.仪器洗涤干净，洗涤干净的仪器需烘干。（三）卡尔?费休法1.原理：利用碘氧化SO2时需要定量的水参加反应。?费休试剂为含有I2、SO2、C5H5N、CH3OH的混合液。?方程式为：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O?2C5H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3?终点确定：自身指示剂法和永停滴定法两种方法。前者适用于含有1％以上水分的样品，后者适用于深色样品及微量、痕量水分的测定。

永停滴定仪装置示意A—滴定管B—电源D—电磁搅拌器E—铂电极G—检流表R—电阻R’—可变电阻2.适用范围：适用于各种液体、固体及气体中水分的含量测定，为痕量组分的标准分析方法。3.仪器：K-F型水分测定仪或SDY－84型水分测定仪4.试剂5