DB12T 952-2020 猪粪中抗生素残留量检测方法-天津市地方标准.pdf

ICS65.202.30

B45

DB12

天津市地方标准

DB12/T952—2020

猪粪中抗生素残留量检测方法

液相色谱-质谱/质谱法

Thedeterminationmethodofantibioticresiduesinpigmanurebyliquid

chromatography-massspectrometry

2020-08-18发布2020-10-01实施

天津市市场监督管理委员会发布

DB12/T952—2020

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。

本标准起草单位：农业农村部环境保护科研监测所、天津农学院。

本标准主要起草人：支苏丽、张克强、周婧、刘海学、吴惠惠、杜连柱、阮蓉。

I

DB12/T952—2020

猪粪中抗生素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了猪粪中抗生素检测的原理、试剂耗材、仪器设备、试样制备、检测步骤、结果计算和

精密度。

本标准适用于生猪养殖场畜舍内以及堆粪场粪便中土霉素、强力霉素、四环素、去甲基金霉素、磺

胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、二氟沙

星、氟罗沙星、奥比沙星、氟甲喹、西诺沙星和依诺沙星残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T1896-2010兽药残留实验室质量控制规范

3原理

样品中抗生素残留物用甲醇-乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取，用固相萃取小柱净化，用液相色谱-质谱/

质谱测定，外标法定量。

4试剂材料

4.1水：GB/T6682规定的一级水。

4.2乙腈：色谱级。

4.3甲醇：色谱级。

4.4甲酸：色谱级。

4.5EDTA-McIlvaine缓冲液：称取柠檬酸12.9g，磷酸氢二钠5.45g，乙二胺四乙酸二钠37.2g，

溶于水中，并稀释至1L。

4.60.1%甲酸溶液：取甲酸（4.4）0.5mL溶于水稀释至500mL，当天配制。

4.7标准储备溶液：分别称取适量标准品（精确到0.00001g），分别用甲醇（4.3）溶解，配制成100

mg/L，置于冰箱-20℃保存，保质期6个月。

4.8标准工作溶液：准确称取抗生素标准储备液（4.7）适量，用甲醇水（v/v=50:50）配制成不同浓

度系列的混合标准工作溶液（用时现配）。

4.9OasisHLB固相萃取小柱或者相当：6mL，500mg。

4.10滤膜：0.22μm，有机系。

5仪器设备

1

DB12/T952—2020

5.1液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾