DB13T 5091-2019 锰铁、锰硅、氮化锰铁和金属锰 硅、锰和磷含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）.docxVIP

ICS77.100H11

DB13

河北省地方标准

DB13/T5091—2019

锰铁、锰硅、氮化锰铁和金属锰硅、锰和

磷含量的测定波长色散X射线荧光光谱法

（熔铸玻璃片法）

2019-11-28发布2019-12-28实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5091—2019

I

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由邯郸市市场监督管理局提出。

本标准起草单位：邯郸钢铁集团有限责任公司。

本标准主要起草人：王彬果、赵靖、商英、张改梅、张彩芳、张建忠、鲍希波。

DB13/T5091—2019

1

锰铁、锰硅、氮化锰铁和金属锰硅、锰和磷含量的测定波长色散

X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定硅、锰和磷含量的方法。

本标准适用于锰铁、锰硅、氮化锰铁和金属锰中硅、锰和磷含量的测定，测定范围见表1。

表1元素及测定范围

分析元素

测定范围（质量分数）%

Si

0.10～30.0

Mn

50.0～98.0

P

0.080～1.0

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。4010

6682

8170

GB/T

GB/T

铁合金化学分析用试样的采取和制备分析实验室用水规格和试验方法

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则

JJG810中华人民共和国国家计量检定规程波长色散X射线荧光光谱仪

3原理

试样经特殊的预氧化处理后，熔融制成平整、光洁的玻璃样片，X射线管产生的初级X射线照射到玻璃样片的表面上，产生的特征X射线经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的2θ角处测量X射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中硅、锰和磷的质量分数。

4试剂或材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂，实验用水为GB/T6682规定的三级以上或纯度与其相当的水。

DB13/T5091—2019

2

4.1无水四硼酸锂，应为无水干燥状态，否则需在500℃灼烧4h，冷却至室温，然后置于干燥器中待用。

4.2混合熔剂，四硼酸锂67%+偏硼酸锂33%，应为无水干燥状态，否则需在500℃灼烧4h，冷却至室温，然后置于干燥器中待用。

4.3过氧化钡，应为无水干燥状态，否则需在105℃烘干2h，冷却至室温，然后置于干燥器中待用。

4.4碘化铵。

4.5碘化铵溶液，300g/L。

4.6标准物质，用于绘制校准曲线和漂移校正用，所选系列有证标准物质或标准物质中各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度。

4.7氩甲烷气体（90%Ar+10%CH4），为X射线荧光光谱仪流气正比计数器用，并且当钢瓶气压低于1MPa时，应及时更换，并稳定2h以上。必要时采用。

5仪器设备

5.1高温炉

高温炉至少能维持1000℃的温度。

5.2熔融炉

熔融炉的耐受温度为1200℃。

5.3X射线荧光光谱仪

应符合JJG810和GB/T16597的规定。

5.4坩埚和模具

坩埚和模具（或坩埚兼做模具）由不浸润的铂金合金（95%Pt+5%Au）制成。坩埚应有一定的厚度以防止加热后变形，模具的底部应保持平整光滑，对于直接成型的坩埚应有平整光滑的底部。坩埚形状应适合熔剂坩埚（即四硼酸锂内衬层）的制作。

5.5分析天平

感量0.1mg。

6取样和制样

按照GB/T4010的规定进行，试样的粒度不大于0.125mm。

7熔铸玻璃片的制备

7.1试样的预氧化

DB13/T5091—2019

3

7.1.1称取7.0000g无水四硼酸锂（4.1）于铂金坩埚内，滴加0.5mL～2mL碘化铵溶液（4.5）后，在1000℃的高温炉中加热，熔化后取出铂金坩埚，迅速以一定倾斜角度缓慢旋转坩埚，使逐渐冷却的无水四硼酸锂附着在铂金坩埚内壁形成一层均匀的内衬层。

注：无水四硼酸锂的用量可根据坩埚大小做适当调整，以最终形成的四硼酸锂内衬层能覆盖铂金坩埚一半的高度为宜，一般在