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ICS71.080.60E31
DB13
河北省地方标准
DB13/T5028—2019
醇基燃料中总硫含量的测定紫外荧光法
2019-07-04发布2019-08-01实施
河北省市场监督管理局发布
DB13/T5028—2019
I
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由河北省产品质量监督检验研究院提出。
本标准起草单位:河北省产品质量监督检验研究院、河北省特种设备监督检验研究院、河北省标准化研究院。
本标准主要起草人:苏红维、刘静、刘婧、刘倩倩、张宁、郑冬梅、张伟、石新、程素艳、孙耀、杨照生、赵修浩、韩忠义。
DB13/T5028—2019
1
醇基燃料中总硫含量的测定紫外荧光法
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了醇基燃料中总硫含量的测定方法。
本标准适用醇基燃料中总硫含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T
4756
石油液体手工取样法
SH/T
0246
轻质石油产品中水含量的测定法(电量法)
SH/T
0604
原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)
SH/T0689-2000轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)
3方法概要
将醇基燃料试样注入裂解管中,由进样器将样品送至高温燃烧管中,在富氧的条件下,硫被氧化成二氧化硫,试样燃烧生成的气体,在除去水后,被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转化为激发态的二氧化硫,当激发态的二氧化硫返回到稳定态二氧化硫时,发射荧光,并由光电倍增管检测,由所得的信号值计算出样品的硫含量。
4仪器
4.1紫外荧光定硫仪
4.1.1包括燃烧炉、燃烧管、流量控制器、干燥管、紫外荧光检测器、直接进样系统、微量注射器。
4.1.2燃烧炉:电加热,温度能达到1100℃。
4.1.3燃烧管:石英制成,可使试样通过直接进样系统直接进入高温氧化区,燃烧管必须有引入氧气和载气的支管,氧化区应足够大,以确保试样完全燃烧。
4.1.4流量控制:仪器必须配备有流量控制器,保证氧气和载气的稳定供应。
4.1.5紫外荧光检测器:定性定量检测器,能测量由紫外光源照射二氧化硫激发所发射的荧光。
4.1.6微量注射器:能够准确地注入5μL~40μL的样品。
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2
4.1.7直接进样系统:必须能使定量注射的样品在可控制、可重复的速度下进入进口载气流中,进样器能以约1μL/s的速度从微量注射器中注射出样品。
4.2记录仪
4.3天平:感量±0.01mg。
4.4通用的玻璃仪器。
4.5密度计:U型振动管式。
5试剂与材料
5.1试剂的纯度:试验使用的试剂均为分析纯。
5.2惰性气体:氩气或氦气,纯度不小于99.998%,含水不大于5mg/kg。
5.3氧气:纯度不小于99.75%,含水不大于5mg/kg。
警告:氧气会剧烈加速燃烧
5.4溶剂:甲苯、二甲苯、异辛烷,或与待测试样中组分相似的其他溶剂。需对配制标准溶液和稀释试样所用溶剂的硫含量进行空白校正。当所使用的溶剂相对未知试样检测不到硫存在时,无需对其进行空白校正。
5.5硫芴:相对分子量184.26,硫含量17.399%(m/m)。
5.6丁基硫醚:相对分子量146.29,硫含量21.92%(m/m)。
5.7硫茚(苯并噻吩):相对分子量134.20,硫含量23.90%(m/m)。
5.8石英管。
5.9硫标准溶液(母液),1000μg/mL:准确称取0.5748g硫芴(或0.4652g丁基硫醚,或0.4184g硫茚)放入100mL的容量瓶中,再用所选的溶剂稀释至刻度线,该标准溶液可稀释至所需要的硫浓度。也可购买通过认证的市售硫标准溶液。
警告:本方法使用高温,在高温炉的附近使用易燃品时必须特别小心。
6取样
按GB/T4756采取样品,某些样品中含易挥发组分,所以开启样品容器的时间尽可能短,取出样品后应尽快分析,以避免硫的损失和与样品容器接触而被污染。
7分析步骤
7.1
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