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1杂环类药物的分析ANALYSISOFHETEROCYCLICDRUGS授课老师张新忠药物分析
杂环化合物指环状有机化合物的碳环中夹杂有非碳元素原子(如O、S、N等)的化合物。杂环化合物吡啶类喹啉类吩噻嗪类苯并二氮杂卓类杂环类药物
一、吡啶类药物的分析吡啶环的N原子显碱性当α位未被取代,β或γ被取代时可发生开环反应(戊烯二醛反应)芳香杂环有紫外吸收
典型药物
典型药物1.异烟肼的鉴别及特殊杂质与氨制硝酸银试液反应酰肼基的还原性游离肼试管壁上生成银镜有气泡生成
典型药物1.异烟肼的鉴别及特殊杂质异烟肼与氨制硝酸银的反应
典型药物2.异烟肼的特殊杂质:游离肼(诱变剂和致癌物质)杂质来源原料引入、降解产生检查方法薄层色谱法(TLC法)
二、吩噻嗪类药物的分析苯并噻嗪类
二、吩噻嗪类药物的分析二价S具还原性易被氧化,未氧化时可与重金属离子形成有色配位化合物10位N原子碱性极弱三环共轭(具紫外吸收)R为烃胺或哌嗪取代时显碱性
二、吩噻嗪类药物的分析1.显色反应药物硫酸(H2SO4)硝酸(HNO3)盐酸氯丙嗪显红色,渐变为淡黄色盐酸异丙嗪显樱桃红色,放置后颜色渐变深生成红色沉淀,加热即溶解,溶液由红色转变为橙黄色
二、吩噻嗪类药物的分析2.Cl-反应使碘化钾-淀粉试纸显蓝色△
三、苯并二氮杂?类?
三、苯并二氮杂?类1,4-苯并二氮杂?1,4-二氮杂?
三、苯并二氮杂?类1.地西泮(安定)用氧瓶燃烧法破环后可使Cl-游离显氯化物鉴别共轭体系具紫外吸收,溶于硫酸后在365nm处显不同颜色的荧光环上N原子:1.可与某些有机碱沉淀剂发生沉淀反应。2.其强碱性因苯环取代显弱碱性。
苯并二氮杂卓三、苯并二氮杂?类2.性质UV若无取代基可水解为芳伯氨基弱碱性弱碱性
三、苯并二氮杂?类硫酸-荧光反应苯并二氮杂卓类药物溶于硫酸/稀硫酸在紫外光(365nm)下显不同的颜色。药物硫酸★稀硫酸地西泮★黄绿色黄色氯氮卓黄色紫色
三、苯并二氮杂?类水解后的重氮化-偶合反应氯氮卓和奥沙西泮可发生此反应芳伯胺氯氮卓
三、苯并二氮杂?类氯元素的鉴别△吸收液用5%NaOH吸收用稀硝酸酸化后可进行氯化物的鉴别
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