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A21

DB13

河北省地方标准

DB13/T2768.1-2018

石墨烯粉体材料检测方法

第1部分：灰分的测定

2018-07-16发布2018-08-16实施

河北省质量技术监督局发布

I

DB13/T2768.1—2018

前言

DB13/T2768《石墨烯粉体材料检测方法》分为5部分：

——第1部分：灰分的测定；

——第2部分：碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定；

——第3部分：电导率的测定；

——第4部分：比表面积、孔容和孔径的测定BET法；

——第5部分：热扩散系数的测定闪光法。

本部分为DB13/T2768的第1部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分由廊坊市质量技术监督局提出。

本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。

本部分主要起草人：李金来、郑岩、崔秀菊、鲍秀瑾、丁晓龙、赵彦乔、任秀强。

DB13/T2768.1—2018

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石墨烯粉体材料检测方法第1部分：灰分的测定

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了空气气氛下测量石墨烯粉体材料灰分的术语和定义、仪器与材料、试验步骤、试验数据处理、数据精密度、试验记录和检验报告。

本标准适用于石墨烯粉体材料及其粉末衍生物的灰分（质量分数）的测定，其他固态碳基材料的灰分（质量分数）的测定也可参考使用。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1

灰分ash

干燥的样品在850℃±20℃下灼烧至恒重的残余物的质量占原试样质量的质量分数。

3仪器与材料

3.1瓷坩埚：高型，带盖，耐高温1000℃以上，体积50ml～100ml。

3.2高温炉：温度可控，最高耐受温度不低于900℃。

3.3恒温干燥箱：最高温度200℃±1℃。

3.4分析天平：精确到0.0001g。

4试验步骤

4.1取适量石墨烯样品于称量瓶中，放入120℃±1℃恒温干燥箱干燥处理120min，之后放入干燥器内冷却至室温备用。

4.2将瓷坩埚在850℃±20℃的高温炉中灼烧至恒重，得到瓷坩埚的质量M0。

4.3称取1g～3g（精确到0.0001g）石墨烯样品放入已恒重坩埚中，均匀平铺，准确称重，记为M1。

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DB13/T2768.1—2018

4.4将装有石墨烯样品的瓷坩埚送入炉温不超过100℃的高温炉恒温区中，关上炉门。在不少于

30min将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min后继续升温，在30min内将炉温升至850℃±20℃,并在此温度下灼烧至恒重，记为M2。

4.5恒重检查：直至两次称重误差不大于0.0003g为止。计算时取最小数值。

5试验数据处理

5.1石墨烯中的灰分按式（1）计算：

...................................(1)

式中：

R——灰分（质量分数），%；

M0——恒重瓷坩埚的质量，g；

M1——样品和瓷坩埚的质量，g；

M2——灰分和瓷坩埚的总质量，g。

5.2取两次测定结果平均值为最终测定结果，计算值小数点后保留两位有效数字。

6数据精密度

6.1重复性

在重复性条件下获得的两次测试结果的相对偏差不大于5%。

6.2再现性

在再现性条件下获得的测定结果的相对偏差不大于8%。

7试验记录和检验报告

7.1试验记录

试验记录应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位填写，并应至少包括以下内容：

a)试验项目名称及记录编号；

b)试验日期；

c)试验依据标准及主要使用仪器设备名称；

d)试验数据；

e)试验结果及计算；

f)试验过程中发现的异常现象及其处理；

g)检验人员和审查人员；

h)其他需说明的问题。

7.2检验报告

DB13/T2768.1—2018

3

检验报告包括但不限于以下信息：

a)报告名称、编号、页号及总页数；

b)检验单位名称；

c)被检单位名称；

d)石墨烯试样标识；

e)检验项目及依据标准；

f)结果及结论；

g)审核和主检人员、检验日期。