DB13T 5189.6-2020 天然植物提取物中危害成分检测 第6部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定.docxVIP

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DB13

河北省地方标准

DB13/T5189.6—2020

天然植物提取物中危害成分的检测

第6部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的

测定

2020-06-28发布2020-07-28实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5189.6—2020

I

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

DB13/T5189《天然植物提取物中危害成分的测定》共分12个部分：

——第1部分：亚硝酸盐的测定；

——第2部分：二氧化硫的测定；

——第3部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5种有机溶剂残留的测定；

——第4部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定；

——第5部分：万寿菊提取物中对氧基苯胺的测定；

——第6部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定；

——第7部分：天然番茄红中苯并[α]芘的测定；

——第8部分：辣椒提取物中苏丹红的测定；

——第9部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定；

——第10部分：辣椒红中赭曲霉毒素A的测定；

——第11部分：叶黄素中苯的测定；

——第12部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。

本部分为DB13/T5189的第6部分。

本标准由河北省市场监督管理局提出。

本标准起草单位：河北省食品检验研究院、晨光生物科技集团股份有限公司、石家庄海关技术中心、清河县食品药品检验检测中心。

本标准主要起草人：贾振国、冯浩彬、刘登帅、张强、王红、张海超、张凤霞。

DB13/T5189.6—2020

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天然植物提取物中危害成分的检测

第6部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定

1范围

本部分规定了万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定方法。

本部分适用于万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

万寿菊提取物的乙氧基喹啉经乙腈超声提取，取上清液过膜，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

4试剂或材料

除另有规定外，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为色谱纯。

4.1试剂

4.1.1丙酮（C3H6O）：色谱纯。

4.1.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。

4.2标准品

4.2.1乙氧基喹啉标准品（C14H19NO，CAS号：91-53-2）：纯度大于99.0%，-18℃冷冻储藏。

4.3标准溶液配制

4.3.1标准储备液：准确称取乙氧基喹啉标准品50mg（精确至0.1mg），用乙腈定容至50mL，配制成1mg/mL的储备液，于-18℃冰箱中冷冻保存。

4.3.2标准中间液：准确移取适量标准储备液，用乙腈配制成100ng/mL的标准中间液。

4.3.3标准使用液：准确吸取标准中间液0mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL于6个100mL容量瓶中，用空白样品提取液定容，此标准系列的浓度为0ng/mL、0.5ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

DB13/T5189.6—2020

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5仪器与设备

5.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

5.2电子天平：感量0.001g、0.0001g。

5.3漩涡混匀器。

5.4冷冻离心机：转速不低于10000r/min。

5.5超声波清洗机

6试验步骤

6.1试样制备

准确称取万寿菊提取物样品0.5g（精确至0.001g）于50mL试管中，加入5mL丙酮，超声使试样溶解，加入20mL乙腈，超声提取20min，10000r/min4℃冷冻离心3min。取上清液至25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度。过0.22μm滤膜，待测。

6.2色谱质谱参考条件

液相色谱条件和质谱条件。

6.2.1液相色谱条件

a)色谱柱：C18色谱柱（2.1mm×100mm，2.5μm），或性能相当者；

b)流动相：乙腈：0.1%甲酸水=70:30；

c)流速：0.4mL/min；

d)柱温：40℃;

e)进样量：2μL。

6.2.2质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多级反应监测（MRM