T_NAIA 0366-2025 枸杞中咪鲜胺残留量的测定 气相色谱法.docxVIP

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枸杞中咪鲜胺残留量的测定气相色谱法

DeterminationofprochlorazinwolfberryGaschromatography

2025-02-11发布2025-02-28实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIA0366-2025

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏食品检测研究院、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：刘霞、张学玲、吴燕、王晓菁、牛艳、苟春林、杨春霞、张锋锋、杨静、李彩虹、王彩艳、陈翔、开建荣、张小飞。

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T/NAIA0366-2025

枸杞中咪鲜胺残留量的测定气相色谱法

1范围

本文件规定了枸杞中咪鲜胺的气相色谱测定方法。

本文件适用于枸杞中咪鲜胺的气相色谱法测定。

本标准枸杞（鲜）方法定量限为0.010mg/kg，枸杞（干）方法定量限为0.020mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8855新鲜水果或蔬菜的取样方法

3术语和定义

本文件没有需要规定的术语和定义。

4原理

试样用1%乙酸乙腈提取，经分散固相萃取净化，在210℃条件下用吡啶盐酸盐将咪鲜胺全部水解成2,4,6-三氯苯酚，正己烷定容，气相色谱法（ECD）测定2,4,6-三氯苯酚的含量，在换算成咪鲜胺的残留量。

5试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水为GB/T6682中规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。

5.1.3乙酸（CH3COOH）：分析纯。

5.1.4氯化钠（NaCl）：分析纯。

5.1.5无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。

5.1.6吡啶盐酸盐（C5H6ClN）：分析纯，潮解的不宜使用。

5.2溶液配制

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1%乙酸乙腈溶液（体积分数）：量取10mL乙酸（5.1.3），用乙腈定容至1000mL。

5.3标准品

咪鲜胺（prochloraz，CAS号67747-09-5）：纯度≥99.0%。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液：准确称取咪鲜胺标准品10mg（精确至0.0001g），用丙酮溶解定容至10mL，配制成1000mg/L的标准储备溶液，-18℃下保存，有效期1年。

5.4.2标准溶液：吸取0.1mL的咪鲜胺标准储备溶液（5.4.1）于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成10mg/L的标准溶液，-18℃下保存，有效期1个月。

5.4.3基质标准工作溶液：分取1mg/L咪鲜胺标准溶液15μL和10mg/L咪鲜胺标准溶液15μL、30μL、60μL、150μL、300μL于盛有1.5mL空白枸杞净化液的顶空瓶中氮吹至近干，得到咪鲜胺质量浓度为0.0050、0.10、0.20、0.50、1.0mg/L，按照试样的前处理方法（7.4~7.5）水解后定容，得到0.002618、0.05236、0.1047、0.2618、0.5236mg/L的2,4,6-三氯苯酚标准工作溶液。基质标准工作溶液现用现水解。

5.5材料

5.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm~63μm。

5.5.2十八烷基键合硅胶（C18）：粒径40μm~63μm。

5.5.3微孔滤膜：有机相，0.22μm。

5.5.4钳口顶空瓶：20mL。

6仪器与设备

6.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD）。

6.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。

6.3高速万能粉碎机：10000r/min。

6.4高速匀浆机：转速不低于4000