TCSTM00317—2023光学晶体卤化物晶体中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

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CCSA43

团体标准

T/CSTM00317—2023

光学晶体卤化物晶体中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法

Opticalcrystals-Determinationoftraceelementsinhalidecrystals-Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2023-01-13发布 2023-04-13实施

中关村材料试验技术联盟 发布

T/CSTM00317—2023

前 言

本文件参照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验标准化委员会光电材料及产品标准化领域委员会（CSTM/FC60）提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会光电材料及产品标准化领域委员会（CSTM/FC60）归口。

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光学晶体卤化物晶体中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法

重要提示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件规定了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定卤化物光学晶体中微量元素的原理、干扰和消除、试剂或材料、仪器和设备、样品、实验步骤、质量保证和质量控制等。

本文件适用于卤化物光学晶体（CsI/NaI）、原料以及类似的卤化物光学晶体材料中钙（Ca）、镁（Mg）、铬（Cr）、铅（Pb）、铜（Cu）、钛（Ti）、铁（Fe）、镱（Y）、铕（Eu）、铈（Ce）、镧（La）、铊（Tl）等12种微量元素含量的方法。各元素的方法检出限以及推荐质荷比见附录A。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法

GB/T39486化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则

术语和定义

GB/T39486界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

质谱干扰massspectralinterference

一个或多个原子离子与待测元素离子具有相近的质荷比而引起的干扰。

3.2

同量异位素干扰isobaricinterference

元素间具有相近的质荷比，不能被质量分离器分辨时引起的质谱干扰。

3.3

多原子离子干扰polyatomicioninterference

由两个或两个以上的原子结合而成的复合粒子，与待测元素离子具有相近的质荷比所引起的干扰。

3.4

物理干扰physicalinterference

大量样品基质的存在会导致样品溶液的表面张力或粘度改变，进而造成样品溶液雾化和传输效率改变，并使分析信号出现抑制或增加。

3.5

记忆效应memoryeffect

在连续测定浓度差异较大的样品或标准品时，样品中待测元素沉积并滞留在真空界面、喷雾腔和雾化器上会导致记忆干扰。

原理

将卤化物晶体样品用酸溶解后，在电感耦合等离子体炬焰中激发，产生的部分离子经过离子透镜、四极杆等装置后进入质量分离器，质量分离器根据离子的质荷比进行分离。待测元素在一定的浓度范围内，其质荷比所对应的信号响应值与其浓度成正比，从而对被测物进行定量分析。

干扰和消除

同量异位素干扰消除

附录B中表B.1是本方法为避开此类干扰所推荐使用的同位素表。

多原子离子干扰消除

会产生干扰的分子离子通常由载气或样品中的某些组分在等离子体或界面系统中形成，例如：40Ar对40Ca及40Ar+12C对52Cr的测定会产生干扰。ICP-MS测定的分子离子干扰如附录B中表B.1所示，需要采用碰撞反应池手段进行校正。

物理干扰消除

可以按照附录A中表A所示添加内标标准品校正物理干扰。如内标标准品信号少于正常信号值的

30%时，可将样品溶液经适当稀释后再重新测定。

记忆效应消除

可通过延长样品测定前后的洗涤时间，以避免此类干扰的发生。

试剂或材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或纯度更高级别的化学试剂。实验用水为GB/T