T_SXSL 18-2025 反刍动物用饲料饲草中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-串联质谱法.docx

ICS65.120

CCSB46

团体标准

T/SXSL18-2025

反刍动物用饲料饲草中

氯酸盐和高氯酸盐的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofchlorateandperchlorateinruminantfeedsandforages

—Liquidchromatography-Tandemmassspectrometry

2025-04-03发布2025-05-10实施

陕西省饲料协会发布

I

T/SXSL18-2025

前言

本文件按照GB/T1.1–2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由陕西省饲料协会提出并归口。

本文件起草单位：陕西秦云农产品检验检测股份有限公司、中国农业科学院饲料研究所、内蒙古英驰科技服务有限公司、陕西省农业检验检测中心、黑龙江省水产技术推广总站、青岛金久生物技术有限公司、陕西鑫诚大唐生物制药有限公司、渭南市农产品质量安全检验检测中心、内蒙古牧泉元兴饲料有限责任公司。

本文件主要起草人：贺习文、谷旭、顾洪涛、李慧、刘妩妍、李智文、孙晓智、于福利、高云峰、臧明磊、汪军明、赵彩会、洪伟、张颖、许军红、朱弘、孙凯佳、吴晓红、白青、白雪。

本文件为首次发布。

本文件由陕西秦云农产品检验检测股份有限公司负责解释。

单位：陕西秦云农产品检验检测股份有限公司。

单位地址：陕西省渭南市经济技术开发区，永兴大道与建业路丁字口西南角。

电话邮编：714000

T/SXSL18-2025

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反刍动物用饲料饲草中氯酸盐和高氯酸盐的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了反刍动物用饲料饲草中氯酸盐和高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于反刍动物用饲料饲草（青贮饲料、青绿饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料）中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。

本文件氯酸盐的检出限为2.0μg/kg，定量限为5.0μg/kg；高氯酸盐的检出限为1.0μg/kg，定量限为2.5μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的氯酸盐和高氯酸盐用甲酸甲醇溶液提取，经固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，标准工作曲线校准，内标法定量。

5试剂或材料

除非另有规定，本文件所有试剂均为色谱级。

5.1水：GB/T6682，一级。

5.2乙腈：≥99.9%。

5.3甲醇：≥99.9%。

5.4甲酸：≥98.0%。

5.5甲酸铵：≥99.9%。

5.6微孔滤膜：0.22μm，有机系。

5.7微孔滤膜：0.22μm，水系。

5.80.1%甲酸甲醇溶液：移取1mL甲酸于1000mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，充分混匀。

5.920mmol/L甲酸铵溶液：准确称取1.26g甲酸铵（5.5）于1000mL容量瓶中，加入适量水溶解

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T/SXSL18-2025

后定容至刻度，充分混匀，经0.22μm滤膜（5.7）过滤后备用。

5.10氯酸盐标准贮备液（1mg/mL）：以氯酸根（ClO3-）计，CAS:7775-09-9，购买有证标准溶液。

5.11高氯酸盐标准贮备液（1mg/mL）：以高氯酸根（ClO4-）计，CAS:7601-89-0，购买有证标准溶液。

5.12氯酸盐同位素内标贮备液（1mg/mL）：以氯酸根-18O3（ClO3-18O3）计，CAS:14866-68-3，购买有证标准溶液。

5.13高氯酸盐同位素内标贮备液（1mg/mL）：以高氯酸根-18O4（ClO4-18O4）计，CAS:871943-52-1，购买有证标准溶液。

5.14混合标准中间溶液：分别准确移取氯酸盐标准贮备液（5.8）2mL、高氯酸盐标准贮备液（5.9）1mL于同一10mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐浓度分别为200.0μg/mL、1