TCSTM00753—2023金属材料氩含量的测定脉冲加热惰性气体熔融质谱法.docxVIP

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CCSH10

团体标准

T/CSTM00753—2023

金属材料氩含量的测定脉冲加热惰性气体熔融-质谱法

Metallicmaterials—Determinationofargoncontent—Inertgasfusionmassspectrometricmethod

2023-08-11发布 2023-11-11实施

中关村材料试验技术联盟 发布

T/CSTM

T/CSTM00753-2023

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目录

目录 1

前言 2

引言 3

范围 4

规范性引用文件 4

术语和定义 4

原理 4

试剂与材料 4

仪器与设备 4

取制样 5

测量 5

仪器准备 5

试样称量 6

空白试验 6

校准曲线建立 6

样品分析 6

分析结果的表示 6

精密度 6

试验报告 7

附录A 8

附录B 9

附录C 10

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会(CSTM/FC99)提出。

本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会(CSTM/FC99)归口。

引言

金属材料中存在的氩元素通常因为制备工艺中采用了氩气保护或氩气加压而产生。氩元素含量多少对材料和工艺可能产生影响，需要制定统一、规范的标准来准确测定金属材料中氩元素含量。

YB/T4307-2012《钢铁及合金氧、氮和氢含量的测定脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）》中规定了脉冲加热惰性气体熔融-质谱法测定固体样品中氧氮氢。本文件扩展了该方法的应用，通过脉冲熔融炉的加热熔融释放出金属材料中氩，并进入质谱检测器进行检测，实现了金属材料中氩元素的准确测定，可满足新型材料的研究、生产与应用需求。

金属材料氩含量的测定脉冲加热惰性气体熔融-质谱法

范围

本文件规定了脉冲加热惰性气体熔融-质谱法测定金属材料中氩含量的方法。

本文件适用于金属材料中氩含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0001%～0.050%。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确性（正确度与精密度）第1部分：总则与定义。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确性（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法。

YB/T4307-2012钢铁及合金氧、氮和氢含量的测定脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）。

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

将预先制备好的试样置于加样口内，投入经脱气处理后的石墨坩埚中，在氦气气流中高温熔融。试料中的氩以单质气态形式释放，达热力学动态平衡。经支流扩散式接口，导入质谱检测器，依据氩气质荷比，定量测定样品中氩含量。通过氩（纯气/混合气）标准气体标定仪器，建立校准曲线。

试剂与材料

丙酮，分析纯。

高纯氦气，氦的质量分数不小于99.999%。

工业氮气、工业氩气（其纯度要求不小于99.5%）或压缩空气。

含氩标准气体。

石墨坩埚，一次性使用，由高纯石墨制成。

仪器与设备

脉冲熔融-质谱气体元素分析仪，满足YB/T4307—2012中5.1要求，包括脉冲加热炉、联用接口、质谱仪等。其中脉冲炉加热功率需达到6000W，质谱仪质量轴需满足质荷比M/Z在1~44范围内能正常检测。

标准气体进样装置，包含定量环、流量计、转换接口等。

超声波清洗器。

分析天平，分度值为0.1mg。

取制样

一般规定

按GB/T20066的规定取样和制样，推荐采用块状样品和粉末样品。

块状样品

样品制备采用车、锉、磨均可，表面光洁度无严格要求。推荐使用车床车制，并使用超声波清洗，以清除粗糙表面微量油脂和污物。样品表面不能有厚氧化皮或线切割划痕。

截取合适尺寸的柱/条状样品，通常为0.5g~1.0g，浸泡在丙酮溶剂（5.1）中，放入功率为50W~100W

超声波清洗器中，超声清洗约3min后取出，样品自然风干或冷风吹干后进入分析步骤。

粉末状样品

粉末样品需从混合均匀的粉体中取样（需大于40目）。取样后，短