《核电厂含硼水中锌和镍浓度的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（征求意见稿）-编制说明.docx

一、工作简况

1、任务来源

本标准是根据中国核能行业协会《关于征集2022年度中国核能行业协会团体标准项目的通知》（核协科函（2021）629号）部署，针对安全生产领域展开标准制定。

本标准的主要起草单位为三门核电有限公司，标准于2022年1月完成草案编制。

三门核电有限公司已于2022年5月6日与中国核能行业协会签订团体标准项目技术服务合同。

2、主要工作过程

编制组在收集并充分消化吸收国内、外相关标准、期刊论文的基础上，结合核电站一回路样品特点开展方法开发和实验数据收集工作，并制定了标准编制原则。

根据标准编制原则，于2022年1月完成了标准征求意见稿（草案）。随后，编制组内部对草案内容进行了数次校核和修改。

2022年4月，编制组根据内部评审意见对草案进行了修改完善，形成了征求意见稿。

3、主要参加单位和工作组成员及其所作的工作等

编制组牵头福清核电化学实验室、山东海阳核电化学实验室，根据标准推荐方法，使用多种型号的电感耦合等离子体发射谱仪顺利完成比对试验。

中国核能行业协会在本标准制定过程提供了形式审查和技术指导。

二、标准编制原则和主要内容

1、标准编制原则

本标准的修订符合一回路加锌技术在国内核电的发展趋势，本着先进性、科学性、合理性和可操作性的原则以及标准的目标、统一性、协调性、实用性、一致性和规范性原则来进行本标准的制定工作。

（1）科学性

本标准在实施了大量电感耦合等离子体发生光谱（ICP-OES）测量含硼水中锌、镍浓度方法的条件测试和多家试验室实测数据验证的基础上，参考美国核电实验室测试方法，对团体标准进行编写。

（2）实用性

本标准规定了使用电感耦合等离子体发生光谱（ICP-OES）测量含硼水中锌、镍浓度的全过程，包括标准溶液配制、样品测量、数据处理、准确度评价等环节建立规范，以大量验证数据作为依据，具备科学性、客观性，从而达到准确测量含硼水中锌、镍浓度的目的。

2、标准主要内容的依据

按GB/T20001.4—2015的规定，确定本标准总体结构如下：

——范围；

——规范性引用文件；

——原理；

——试剂和材料；

——仪器和设备；

——样品；

——分析步骤；

——结果计算；

——精密度；

——质量保证和控制；

——安全注意事项。

2.1关于第6章内容的说明

第6章的内容是基于核电站一回路样品带有放射性的特点，给出了放射性样品的储存、转运、分析过程中的防护建议，减少人员在取样、分析过程中接受辐照的风险。

2.2关于第7章至第8章内容的说明

第7～8章的内容基于国标《GB/T23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》等方法描述，以及对测量过程的条件选择、参数设置、干扰消除等进行的验证和优化。

2.3关于第9章内容的说明

第9章的精密度是依据三个实验室的同一个操作人员短时间内使用同一台仪器对不同浓度的标准样品执行重复分析，基于95%置信度下的最大计算值。

2.4关于第10章内容的说明

第10章的内容是基于仪器厂家推荐，以及国内实验室的通用质控方法，根据实验室验证，若室温稳定，冷却水等设备运行正常的前提下，在分析10组样品的期间，仪器光路、检测器温度能维持不变，因而，仪器波长不会产生显著偏离，检测器信号不会产生显著偏差。

2.5关于第11章内容的说明

第11章内容是明确ICP操作手册中要求的注意事项，以及放射性样品分析的注意事项，避免人员在操作仪器时发生人身伤害和环境放射性污染的事件。

3、解决的主要问题

压水堆核电厂向一回路冷却剂中加锌，在使用合金690作为蒸发器传热管材料的电站中能够有效降低堆芯外辐射场，压水堆的加锌技术已在国外众多核电厂得到广泛应用并取得良好成效。美国电力研究院（以下简称“EPRI”）发布的《压水堆一回路锌应用手册》（以下简称“加锌导则”）指出：用于降低堆芯外辐射场的冷却剂锌浓度为10±5μg/L。

镍基合金是压水堆核电厂一回路主要结构材料，主要用于制造蒸汽发生器传热管。核电厂通过监测一回路冷却剂中镍含量，判断系统腐蚀情况。对于采用加锌技术的压水堆机组而言，为避免锌-镍置换可能导致的燃料包壳积垢以及进而引发的轴向功率迁移（即AOA），需要更加密切的监测一回路冷却剂中的镍浓度。美国电力研究院（以下简称“EPRI”）发布的《压水堆一回路锌应用手册》（以下简称“加锌导则”）要求，如果系统中镍的含量超过6μg/L时禁止加锌，且监测频率要求为1次/周。

压水堆核电厂使用硼酸作为可溶中子吸收剂，因此一回路冷却剂为硼酸基体溶液。硼酸的存在（通常浓度为mg/L级）给水中微量锌、镍含量的测定带来干扰，影响锌、镍浓度的监督与判断。核电厂通常使用石墨炉原子吸收光谱法（以下简称“AAS”）测定硼体系中微量金属离子，应用实践表明，AAS通常存在工作曲线线性不佳、结果精密度不理