还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量作业指导书.docx

复原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量作业指导书一、一般规定

本方法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.03%〔m/m〕~1.00%

〔m/m〕酸溶硅含量的测定。

二、试验步骤

试料量

称取试验0.10g±0.01g~0.40g±0.01g，准确至0.1mg，掌握其含硅量为100μg~1000μg。

溶解试料

将试料置于150ml锥形瓶中，参加30ml硫酸，缓慢温热至试料完全溶解，不要煮沸并不断补充蒸发失去的水分，以免溶液体积显著削减。

制备试液

煮沸，滴加高锰酸钾溶液至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约1min，滴加亚硝酸钠溶液至试液清亮，连续煮沸1min~2min〔如有沉淀或不溶残渣，趁热用