T_CAIASHO20-2024 T_CSTM 01000-2024 (IDT) 粉煤灰 碳含量的测定 热重法.docxVIP

T/CAIA

团体标准

T/CAIA/SHO20—2024T/CSTM01000-2024/(IDT)

粉煤灰碳含量的测定热重法

Flyash-Determinationofcarboncontent-Thermogravimetry

2024-01-05发布2024-04-05实施

中国分析测试协会

中关村材料试验技术联盟

发布

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T/CAIA/SH020—2024/T/CSTM01000—2024(IDT)

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

T/CSTM01000—2024与T/CAIA/SHO20—2023一致程度为等同(IDT)。

本文件由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会(CSTM/FC98)和中国分析测试协会共同提出。

本文件由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会(CSTM/FC98)和中国分析测试协会共同归口。

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T/CAIA/SH020—2024/T/CSTM01000—2024(IDT)

大失重量来确定粉煤灰中的碳含量。

5试剂和材料

5.1惰性气体

氮气或其他惰性气体，纯度≥99.999%。

5.2氧化性气体

空气或氧气，干燥无油，进仪器前用分子筛脱水。

6仪器和设备

热重分析仪：仪器温度可达1000℃,天平感量不低于0.001mg,能记录热失重曲线，并配有惰性气体和氧化性气体。仪器性能应满足相关的检定规程或校准规范的要求及气密性检查。

7样品

按照GB/T6679的规定取样并混合均匀，取约2g～3g试样备用。

8试验步骤

8.1仪器准备

8.1.1开机

打开热重分析仪，接通惰性气体，使仪器达到稳定状态。

8.1.2校正

按照GB/T27762或仪器说明书对重量、温度进行校正。

8.2热分析测试

8.2.1空白试验

使用空白坩埚，在试验条件下进行基线测试。

8.2.2样品称量

将约20mg粉煤灰样品加入到热重分析仪的样品盘/坩埚内，达到平衡后读取并记录样品质量为m,精确到0.001mg。

8.2.3温度程序设置及测试

8.2.3.1调节惰性气体流量(根据不同仪器要求选择最优值),以5℃/min～20℃/min的速率将炉温升至950℃,保温至恒重；以5℃/min～20℃/min的速率降温到200℃。

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8.2.3.2将样品吹扫气由惰性气体切换为氧化性气体，200℃保温30min,记录此时的试料质量m,再以5℃/min～20℃/min的速率将炉温升至1000℃,根据热重分析曲线，记录失重量最大时的试料质量m。

9试验数据处理

粉煤灰的碳含量按公式(1)计算：

式中：

w——粉煤灰碳含量，单位为%;

m——氧化气氛恒重后的粉煤灰质量，单位为毫克(mg);

m——试样在氧化性气氛条件下，最大失重时的质量，单位为毫克(mg);m——粉煤灰试样的质量，单位为毫克(mg)。

试验结果应按GB/T8170修约，计算结果保留至小数点后两位。

10试验结果可接受性检验

必要时，对试验结果进行可接受性检验，检验流程参见附录A

11精密度

选择了3个碳含量水平的粉煤灰试样，进行6个实验室间的比对试验，每个样品测试3次，从而获得两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于公式(2)的规定。原始数据见附录B.

重复性限r=0.179e?.077m

再现性限R=1.57……………(2)

式中：

m—碳含量水平。

12试验报告

试验报告应当包括但不限于下列内容：

a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；

b)引用文件编号；

c)结果及其表示；

d)热重曲线，见附录C示例；

e)测定中发现的异常现象；

f)对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。

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附录A

(资料性)

测量结果可接受性检验流程

试验结果按图A.1所示的流程进行可接受性检验。

2个独立测量结果x1、