2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的测定-气相色谱法.pdfVIP

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2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的测定气相色谱法

警示:本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符

合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用气相色谱法测定2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的含量。

本文件适用于纯度不低于98%(质量分数)的2,6-二甲基萘。2,7-二甲基萘及其他萘类化合物等烃类

杂质含量不低于0.002%(质量分数)。由于本文件不能测定所有可能存在的杂质如机械杂质、水等,

若需分析2,6-二甲基萘样品的纯度,还需要应用其他的试验方法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

在本文件规定的条件下,将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪,使2,6-

二甲基萘及各有机杂质组分在色谱柱上分离,记录各组分的峰面积,采用校正面积归一化法定量。

5试剂与材料

5.1载气

氮气:纯度不低于99.99%(体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥,净化。

5.2辅助气

氮气:纯度不低于99.99%(体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥,净化。

5.3燃烧气

氢气:纯度不低于99.99%(体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥,净化。

5.4助燃气

空气:经硅胶及5A分子筛干燥,净化。

警示:上述气体为高压压缩气体或极易燃气体,应注意安全使用。

1

5.5试剂

5.5.11,3,5-三甲苯:溶剂,纯度不低于98%(质量分数)。

5.5.2萘、1-甲基萘、2-甲基萘、2,7-二甲基萘、2,3-二甲基萘:纯度不低于98%(质量分数)。

5.5.3校正样品:以1,3,5-三甲苯为溶剂,配制一定浓度的萘、1-甲基萘、2-甲基萘、2,7-二甲基萘、

2,3-二甲基萘等混合校正样品,用于测定校正因子。

6仪器

6.1气相色谱仪

配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。该仪器对本文件所规定的最低测定浓度的杂质所

产生的峰高应至少大于噪音的两倍。当采用校正面积归一化法分析样品时,仪器的动态线性范围必须满

足定量要求。

6.2色谱柱

推荐的色谱柱及典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。能满足分离要求的其他色谱柱和色谱条

件也可使用。

表1推荐的色谱柱及典型操作条件

色谱条件参数

色谱柱固定相改性-聚二甲基聚硅氧烷固定相

柱长/m50

柱内径/mm0.25

液膜厚度/m0.25

载气(N)流量/(mL/min)1

2

初始温度/℃130

保持时间/min0

升温速率/(℃/min)1

到达温度/℃170

柱温

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