痰咳净方优质产品检验方法-征求意见稿.pdf.docx

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T/TPPAXXX-XXXX

痰咳净方优质产品检验方法

1范围

本文件规定了痰咳净方优质产品的检验方法。

本文件适用于痰咳净方优质产品的检测。包括痰咳净滴丸（丸剂）、痰咳净片（片剂）、痰咳净散（散剂）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

《中华人民共和国药典》

《药品抽样原则及程序》（药监综药管〔2019〕108号）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

痰咳净方TankejingFormula

痰咳净方源于宋代《小儿卫生总微》的“龙角散”，为促进中医药传承与开放创新发展，根据临床用药需要，已开发出丸剂、片剂、散剂等剂型。

3.2

痰咳净方优质产品highgradeproductsofTankejingformula

痰咳净方优质产品是指在符合法定标准的基础上，同时符合优质产品质量标准的产品，具有质量稳定、疗效好和安全性有保障等特点。

4检验方法

4.1性状

采用目测法，鼻嗅法以及对比法等进行检查。

4.2鉴别

4.2.1显微鉴别

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痰咳净片：照《中华人民共和国药典》四部显微鉴别法（通则2001）测定。

痰咳净散：照《中华人民共和国药典》四部显微鉴别法（通则2001）测定。

4.2.2冰片鉴别

痰咳净滴丸：取本品1.65g，洗去包衣后晾干，研细，加乙醇20ml，超声处理15分钟，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。

痰咳净片：取本品适量，研细，取1g，加乙醇20ml，超声处理15分钟，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。

痰咳净散：取本品1g，加乙醇20ml，超声处理15分钟，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取异龙脑、龙脑对照品，加乙醇制成每1ml各含4mg的混合溶液，作为对照品溶液。照《中华人民共和国药典》四部薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30℃~60℃)-乙酸乙酯（6:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4.2.3桔梗鉴别

4.2.3.1痰咳净滴丸

取本品6.6g，洗去包衣后晾干，研碎，加正丁醇30ml，超声处理30min，抽滤，滤液弃去，滤渣及滤纸置烧瓶中，加乙醚30ml、盐酸2ml，加热回流1小时，置冰水浴中数分钟，取上清液，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

4.2.3.2痰咳净片、痰咳净散

痰咳净片：取本品适量，研细，取4g，加水20ml，稀盐酸6ml，放置30分钟，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

痰咳净散：取本品4g，加水20ml，稀盐酸6ml，放置30分钟，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（1:1）

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为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

4.2.4甘草鉴别

取甘草对照药材0.5g，加甲醇-0.2mol/L乙酸铵-冰醋酸（65:34:1）25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的