- 1、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 5、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
塑料原料中有害重金属铅、镉、汞的测定
由于塑料具有原料来源广泛、品种繁多、易于加工、性能优异等特点目前它
已成为各行业不可缺少的一类重要材料。塑料制品在食品包装、饮水管材、儿童
玩具、医疗器材等方面已广泛使用由于与人体有接触因而要求这些制品是无毒或
低毒的。
但是塑料中的各种添加剂如增塑剂、稳定剂、填充剂、着色剂、抗氧剂等都
具有不同程度的毒性而它们可能被水质或油质的食物所带出然后进入人体。目前
我国仅有以聚乙烯(PE)为原料的食具、包装容器及食品工业用具的成型品卫生
标准GB/T5009.60-1995该方法仅规定了将PE成型品以4%乙酸浸泡2h
其溶出铅量不得大于1mg/L尚无有关塑料原料的卫生标准要求。因原料是一
切成品的基础因此有必要对塑料原料中涉及到的有害物质指标进行研究。
本文对与日常生活及安全卫生密切相关的塑料原料如PE、聚丙烯(PP)、聚
苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯)共聚物(ABS)
等中铅、镉和汞的测定方法进行了初步的研究。采用微波消解为前处理手段以磷
酸二氢铵为基体改进剂用石墨炉原子吸收法测定铅、镉;用氢化物发生-原子吸
收法测定汞方法简便测定结果准确。
1实验部分
1.1主要仪器与试剂
原子吸收分光光度计带自动进样器、;铅、镉、汞空心阴极灯;平台石墨管;
微波溶样系统;氢化物发生器
硼氢化钾(KBH4)溶液:15g/L。称取KBH4(纯度约为96%)1.5g、
氢氧化钠0.3g一同倒入PE塑料瓶中加100mL蒸馏水溶解有效期为一周不可
用玻璃容器;
铅、镉、汞标准溶液:1mg/mL国家标准物质研究中心。使用时稀释到适
宜浓度;
硝酸、过氧化氢、硫酸:均为优级纯;
磷酸二氢铵溶液:50mg/mL。将5.0g磷酸二氢铵溶于水中并定溶至
100mL;
实验用水为二次去离子水。
1.2仪器工作条件
仪器工作条件列于表1、表2
1.3实验方法
(1)方法1
准确称取0.5g塑料样品(精确至0.001g)置于微波消解用聚四氟乙烯
压力罐中加入8.0mL浓硝酸、1.0mL过氧化氢将压力罐加盖好保护套然后放
入微波消解装置中进行微波消解待消解程序(见表3)结束并冷却后将罐内消解
液转移至50mL容量瓶中用二次去离子水定容。用石墨炉原子吸收法测定铅、镉
用氢化物发生-原子吸收法测定汞。同时做空白试验。
(2)方法2
准确称取0.5g塑料样品(精确至0.001g)置于微波消解用的聚四氟乙
烯压力罐中加入3.0mL浓硫酸将压力罐加盖好保护套在功率300W的条件下
消解5min冷却后打开消解装置加入3.0mL浓硝酸、1.0mL过氧化氢待消解
程序(见表4)结束并冷却后将罐内消解液转移至50mL容量瓶中用二次去离子
水定容。用石墨炉原子吸收法测定铅、镉用氢化物发生-原子吸收法测定汞。同
时做空白试验。
1.4标准工作曲线的绘制
1.4.1铅、镉标准工作曲线的绘制
分别配制50μg/L和20μg/L的铅、镉标准溶液各取20μL以4μL50mg
/mL磷酸二氢铵溶液作基体改进剂采用自动进样器自动稀释在选定的仪器工作
条件下测定其吸收峰面积绘制标准工作曲线。
1.4.2汞标准工作曲线的绘制
配制100μg/L的汞标准溶液分别移取0、1.00、2.00、5.00、10.00、
20.00、50.00mL于100mL容量瓶中用0.5%硫酸定容用氢化物发生-原
子吸收法测定其吸收峰面积绘制标准工作曲线。
2结果与讨论
2.1溶样条件的选择
2.1.1功率-时间消解程序的设置
以样品完全溶解消解液无色、澄清(或略带黄色)为消解完全考察消解功率、
时间对消解效果的影响。分别采用不同的加热功率-时间消解程序进行多次试验
发现在低功率下样品难以消解完全消解液为浊黄色液体;而高功率下长时间加热
则会引起酸气泄露。结果表明对于PE、PP、PS、PVC等塑料样品采用如表3所
示的消解程序可得到良好的消解效果。而对于ABS等较难消解的塑料样品应先
加入浓硫酸进行初步消解然后采用如表4所示的程序进一步消解。
2.1.2浓硝酸用量对消解效果的影响
采用
文档评论(0)