2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的测定-气相色谱法编制说明.docxVIP

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《2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》

编制说明

一、任务来源

（一）任务来源

本标准由中国化工学会提出并归口，由中国天然气股份有限公司石油化工研究院牵头制定。计划任务下达为中国化工学会化会字【2022】第59号文件，项目计划号：T/CIESC99-2022。

（二）标准制定的目的和意义

立项目的：基于气相色谱仪建立2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的测定方法。

立项意义和必要性：2,6-二甲基萘（2,6-DMN）是一种具有高附加值的双环芳烃分子，其氧化产物2,6-萘二甲酸（2,6-NDA）与乙二醇缩聚可得到高性能聚酯材料聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯（PEN）。PEN具有直链聚合物的特性，同时兼具优异的机械性能、耐热性能、化学稳定性、模量和尺寸稳定性，且各项性能均优于目前普遍使用的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），在纤维、包装材料、膜材料、工程塑料等关键技术领域具有广阔的应用前景。

根据《战略性新兴产业分类（2018）》文件，PEN属于3.3中先进石化化工新材料中工程塑料制造、高性能树脂制造的重要组成部分。而2,6-DMN作为合成PEN的必备前端单体，直接决定着PEN的发展及市场规模。国内多家国营及私营企业大力开发2,6-DMN生产技术，并初现成效，形成了化学合成路线及直接提取两类技术路线，其产品已在行业市场内交易和流通。作为化工产品的2,6-二甲基萘目前缺失纯度和主要杂质评价方法，而2,6-DMN的纯度和杂质也直接影响后续2,6-NDA的生产，还可能直接影响后续PEN的加工过程及产品性能。

目前看来，2,6-DMN中主要的杂质类型为萘类异构体，其含量的多少主要取决于生产工艺的差异。其中2,7-二甲基萘杂质含量高，但因其与2,6-DMN性质极为相似，测试过程易受到2,6-DMN基质的干扰，分析方法难度大，行业内暂未形成可靠的测试方法。因此需要建立2,6-DMN纯度及有机杂质含量分析方法，并形成质量控制方法，有力支撑2,6-DMN制备、使用和销售等多个环节，并对PEN等高性能聚酯的发展具有积极的促进作用。

二、起草工作简要过程

按照中国化工学会标准制修订程序的要求，《2,6-二甲基萘中有机杂质含量的测定气相色谱法》团体标准的编制完成了以下工作：

（一）资料的收集

在标准编制过程中，起草工作组收集了以下资料：

查阅文献50篇，查阅相关类型标准20篇。

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（二）标准的起草

1.2023年1月至2023年3月，项目组调研相关文献，完成标准的前期预研工作，初步完成分析方法。

2.2023年4月，召开标准启动会，成立起草工作组，正式启动《2,6-二甲基萘中有机杂质含量的测定气相色谱法》的团体标准编制工作，根据启动会企业代表意见，修改完成《2,6-二甲基萘中有机杂质含量的测定气相色谱法》工作组初稿。

3.2023年5月至2023年10月，工作组成员根据启动会讨论内容和要求，开展验证试验，实验过程中发现当进样量增加时，会存在2,7-二甲基萘受到2,6-二甲基萘色谱峰拖尾的干扰，因2,7-二甲基萘是主要的萘类杂质，因此重新筛选色谱柱并优化色谱条件，并重点优化了溶解溶剂的类型，进一步完善了色谱分析方法。

4.2023年11月至2024年5月，设计实验精密度方案，组织联系开展精密度实验实验室。

5.2024年6月至2024年10月，完成相关精密度实验，并对数据进行整理，依据GB/T6379.2-2004《确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法》进行精密度计算，形成征求意见稿。

6.2024年11月至2024年12月，进一步完善相关文本编制工作，形成标准征求意见稿。

（三）主要参加单位和工作组成员

标准牵头起草单位为中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院，其他参与单位及参与人员具体情况如表1所示。

表1主要参加单位和工作组成员表

成员姓名

所在单位

专业方向

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三、编写原则和确定标准主要内容的依据

（一）标准的编写原则

（1）标准文本格式标准主要根据GB/T1.1及GB/T20001等系列国家标准，同时借鉴了芳烃化工产品相关国家标准和行业标准文本。

（2）内容方面，紧密结合行业发展趋势，解决新材料发展过程中前端聚合单体无标准方法可依的问题。PEN属于特种工程塑料，是国家支持和推动的重要研究方向，也是战略性新兴产业布局的重点领域。PEN聚酯材料性能优异，是新材料发展领域不可获取的高端材料。2,6-二甲基萘作为PEN聚酯生产的重要前端单体，从产品