南师大固体废弃物处理教案02固体废物的分析和监测.docxVIP

2.固体废物的采样与分析

2.1工业固体废物样品的采集和预处理

2.2城市生活垃圾样品的采集和预处理

2.3城市生活垃圾的元素分析和工业分析

2.4常用的固体废物分析仪技术

本章重点与难点

重点：固体废物样品的采集和预处理、城市生活垃圾的元素分析和工业分析、不同的基准和相互换算、常用的固体废物分析仪技术。

难点：固体废物不同基准、不同基准之间的换算；常用的固体废物分析仪技术的特点和适用范围。

2.1工业固体废物样品的采集和预处理

2.1.1样品的采集

1.样品：采集的样品应具备代表性，才能保证样品的分析结果是有代表性；确定采样程序、采样方法、采样数和分析量等

2.采样工具：尖头钢锹、钢尖镐（腰斧）、采样铲、带有盖的采样桶

3.采样程序：根据固体废物批量的大小确定份样的个数，

份样：就是由一批废物中的一个点或部位按规定取出的样品；根据固体废物的最大粒度（95％以上能通过的最小筛孔尺寸）确定份样量

图2.1采样方法示意图

4.份样数：5，10，15，20，25，30，35个。

5.份样量：0.5,1,2,3,5,15,30kg。所采的每个份样量应大致相等，其相对误差不大于20％。液态废物的份样量以不小于100ml的采样瓶（或采样器）为宜。

2.1.2采样方法

1.现场采样

采样间隔≤批量（t）/规定的份样数（2.1）

2.运输车及采样容器

每车应采份样数＝规定份样数/车数（小数应进为整数）（2.2）

3.车中采样点位置和废渣采样位置图

图2.2车厢中采样点位置图

图2.3废渣采用点示意图

2.1.3样品的制备与保存

1.样品的制备

先用机械或人工的方法将全部样品逐级破碎并通过5mm筛孔。破碎过程中不可随意丢弃难破碎的粗粒。然后将样品置于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料至圆锥顶端均匀的沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。散落时至少转堆三周，使其充分混合。再将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料，用十字板自上压下分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直到不少于1kg样品为止。

2.样品的保存

制备好的样品应密封于容器内保存，容器应对样品不产生吸附和反应，在容器上贴上标签，注明废物名称、编号、采样地点、时间、批量、采样人、制样人等有关内容。特殊样品可冷冻或充惰性气体等方法保存。制备好的样品保存期一般为3个月，易变质的样品的保存期小于3个月。

2.1.4样品的预处理

固体废弃物样品的组成相当复杂，其存在形态往往不符合分析测定的要求，所以在分析测定之前，需要对样品进行适当的处理，以使被测组分满足测定方法要求的形态和浓度要求，消除共存组分对试样的干扰。

当测定样品中的无机元素时，要将有机物破坏。

1.硝酸消解法

对于较清洁的水样，可用硝酸消解法。取混匀的水样50～100ml放在烧杯中，加入5～20ml浓硝酸，在电热板上加热煮沸，蒸发到小体积，试液应清澈透明，呈浅色或无色，否则应补加硝酸继续消解。蒸发至近干，取下烧杯，稍冷后

加2％硝酸或盐酸20ml，温热溶解可溶盐。若有沉淀应过滤，滤液冷却到室温置于50ml容量瓶中定容备用。

2.硝酸-高氯酸消解法

适合于消解难氧化有机物的水样。取适量的水样放入烧杯或锥形瓶中，加5～10ml硝酸，在加热板上加热到大部分有机物被分解。取下烧杯稍冷，加入2~5ml高氯酸，继续加热到冒白烟，如试样呈深色，再补加硝酸，进行加热至冒厚白烟将尽，但不可蒸干。取下烧杯冷却，用2％硝酸溶解，如有沉淀应过滤，滤液定容备用。

3.硝酸-硫酸消解法

常用的硝酸与硫酸的比例为5:2。消解时先将硝酸加入水中，蒸发到小体积，稍冷后再加入硫酸、硝酸，继续加热蒸发到冒大量白烟，冷却后加适量的水，温热溶解可溶盐，若有沉淀，应过滤。本法不适用于处理测定易生成难溶盐组分（如铅、钡、锶）的水样。

4.硫酸-磷酸消解法

两种酸的沸点都比较高，其中硫酸的氧化性强，磷酸能与一些金属离子如铁等络合。本法适用于测定时消除铁等离子的干扰。

5.硫酸-高氯酸钾消解法

取适量水样，加适量硫酸和5％高氯酸钾，混匀后加热煮沸，然后进行冷却，滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高氯酸钾。本法适用于消解测定汞的水样。

6.多元消解法

为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系，如处理测定铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾体系消解。

7.碱分解法

当用酸体系消解水样易造成挥发性组分损失时，可改用碱分解法。在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸到近干，用水或稀碱