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2025《药物分析》试题题带答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.采用高效液相色谱法（HPLC）测定某弱酸性药物含量时，为抑制其解离以改善峰形，流动相pH应调节为（）

A.低于药物pKa2个单位以上

B.等于药物pKa

C.高于药物pKa2个单位以上

D.任意pH均可

答案：A

解析：弱酸性药物在酸性流动相中解离受抑制，以分子形式存在，与固定相作用更稳定。通常流动相pH需低于药物pKa2个单位以上，确保99%以上以分子态存在，避免拖尾。

2.维生素C含量测定中，采用碘量法时需加入稀醋酸的主要目的是（）

A.增加维生素C的溶解度

B.防止维生素C被空气中的氧氧化

C.加速反应进行

D.调节溶液pH使终点更明显

答案：B

解析：维生素C具有强还原性，在中性或碱性条件下易被空气中的氧氧化。加入稀醋酸使溶液呈弱酸性，降低其氧化速率，保证滴定准确性。

3.红外分光光度法鉴别药物时，最具特征性的光谱区域是（）

A.4000-1300cm?1（官能团区）

B.1300-400cm?1（指纹区）

C.3000-2800cm?1（饱和C-H伸缩振动区）

D.1700-1600cm?1（羰基伸缩振动区）

答案：B

解析：指纹区的吸收峰由分子整体结构引起，不同化合物的指纹区光谱差异显著，是红外鉴别最关键的区域。

4.检查药物中重金属时，若供试液颜色较深，可采用的处理方法是（）

A.加稀盐酸酸化后过滤

B.加硫代乙酰胺前加入掩蔽剂

C.改用第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）

D.调整比色皿厚度

答案：C

解析：第一法（硫代乙酰胺法）适用于无色澄清溶液，若供试液颜色深，需先炽灼破坏有机物，使重金属转化为硫酸盐，再用第二法检查。

5.用气相色谱法（GC）测定某挥发性药物含量时，若色谱峰出现严重拖尾，最可能的原因是（）

A.柱温过高

B.进样量过大

C.固定液流失

D.载体表面活性中心未钝化

答案：D

解析：载体表面的硅羟基等活性中心会吸附极性药物，导致拖尾。钝化（如硅烷化处理）可消除活性中心，改善峰形。

6.高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）用于生物样品中药物测定时，通常选择的离子化方式是（）

A.电子轰击电离（EI）

B.大气压化学电离（APCI）

C.电喷雾电离（ESI）

D.快原子轰击（FAB）

答案：C

解析：ESI是软电离方式，适用于极性大、分子量大的生物样品（如多肽、蛋白质），可产生多电荷离子，适合LC-MS联用。

7.检查葡萄糖中的“溶液的澄清度与颜色”，主要控制的杂质是（）

A.亚硫酸盐

B.蛋白质类杂质

C.淀粉水解不完全的糊精

D.重金属

答案：C

解析：葡萄糖由淀粉水解制得，若水解不完全会残留糊精，使溶液浑浊；糊精进一步分解可能产生有色物质，故通过澄清度与颜色检查控制水解程度。

8.采用非水碱量法测定有机弱碱类药物时，常用的溶剂是（）

A.冰醋酸

B.二甲基甲酰胺

C.甲醇

D.水

答案：A

解析：有机弱碱在冰醋酸（酸性溶剂）中碱性增强，可用高氯酸滴定液滴定。二甲基甲酰胺用于非水酸量法（滴定弱酸）。

9.盐酸普鲁卡因注射液中需检查“对氨基苯甲酸”，其属于（）

A.一般杂质

B.特殊杂质（降解产物）

C.残留溶剂

D.重金属

答案：B

解析：盐酸普鲁卡因在贮藏过程中易水解生成对氨基苯甲酸（PABA），属于药物特有的降解产物，需特殊检查。

10.原子吸收分光光度法用于药物中金属元素测定时，通常采用的定量方法是（）

A.外标法

B.内标法

C.标准加入法

D.面积归一化法

答案：C

解析：生物样品或复杂基质中，基体效应（如共存离子干扰）显著，标准加入法可消除基体干扰，提高准确度。

二、多项选择题（每题3分，共15分，多选、少选均不得分）

1.药物鉴别试验需验证的方法学指标包括（）

A.专属性

B.耐用性

C.检测限

D.准确度

答案：AB

解析：鉴别试验需确保仅与目标药物反应（专属性），且在条件轻微变动时结果一致（耐用性）。检测限是杂质检查指标，准确度是含量测定指标。

2.高效液相色谱法中，可用于改善分离度的措施有（）

A.增加色谱柱长度

B.降低流动相流速

C.调整流动相pH

D.更换不同键合相的固定相

答案：ABCD

解析：分离度（R）与柱效（n）、选择性（α）、保留因子（k）相关。增加柱