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县疾病预防控制中心
方法验证报告(气相色谱法)
方法名称：《饮用水中三溴甲烷的测定气相色谱法》
方法依据：GB/T5750.10-2023
编制人：日期：2025-04-24
复核人：日期：2025-5-8
批准人：日期：2025-5-9
1验证项目名称
水中三溴甲烷消毒副产物的测定,气相色谱法。
2验证项目目的
检验检测机构资质认定现场评审整改条款:气相色谱法测定生活饮用水中的三溴甲烷《GB/T5750.10-2023》方法验证报告中缺少不同浓度加标回收率验证信息。
3检测方法依据
《水质消毒副产物气相色谱法GB/T5750.8-2023》
4人员能力确认
表1参加验证的人员情况登记表
姓名
专业
工作年限
项目授权情况
备注
已授权
已授权
已授权
5仪器设备确认
表2使用仪器情况登记表
使用设备名称
设备型号
管理编号
设备计量情况
备注
气相色谱仪
安捷伦7890B
LHYQ-16
已检定
/
6标准品和关键物料
表3使用标准品和关键物料登记表
组分名称
批号/型号
浓度/纯度
相对扩展不确定度（%）（k=2)
有效期
三溴甲烷
2024121148
100ug/ml
4
2026-12-10
三溴甲烷100ug/ml
4
2025-09-03
7验证程序
7.1低浓度标准曲线的绘制
先将100mg/L标准稀至1mg/L,取100ul标准至10ml容量瓶中并稀至刻度。再取1mg/L的标准分别稀释0.1ug/L,0.2ug/L,0.5ug/L,1.0ug/L,2.0ug/L系列浓度,分别吸取10.0ml于顶空瓶,压好瓶盖，从低浓度到高浓度依次注进样，记录峰面积。以消毒副产物的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制成标准曲线。校准曲线及线性范围见下表
表4三溴甲烷标准曲线线性(y=a*x+b)
浓度(ug/L)
0.0
0.1
0.2
0.5
1.0
2.0
面积
0
12.02
22.78
54.92
98.06
217.92
标准曲线
y=107.202x-0.28,r=0.998
判定
r≥0.995,合格
7.2低浓度三溴甲烷标准的重复检测面积
表5将0.1ug/L的三溴甲烷标准重复检测11次,其面积情况如下.
次序
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
浓度(ug/L)
0.13
0.14
0.12
0.13
0.13
0.10
0.11
0.13
0.12
0.11
0.12
面积
14.0
14.40
12.63
14.07
14.15
10.44
11.42
13.68
12.83
11.25
12.34
标准差
1.353
7.3计算三溴甲烷该检测方法检出限
三倍标准差/低浓度标准曲线斜率=0.038ug/L,满足该方法检出限(0.041ug/L)。
7.4高浓度三溴甲烷标准曲线的绘制
先将标准液(100mg/L）稀至6mg/L,再分别取0.0,5.0,10.0,25.0,50.0,100.0ul三溴甲烷标准液于约9ml纯水中,分别定容至10.0ml于顶空瓶,其浓度分别为:0.0、3.0、6.0、15.0、30.0、60.0ug/L的标准系列溶液，压好瓶盖，从低浓度到高浓度依次注进样，记录峰面积。以消毒副产物的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制成标准曲线。校准曲线及线性范围见下表6。
表6三溴甲烷标准曲线线性(y=a*x+b)
检测次序
1
2
3
4
5
6
浓度(ug/L)
0.0
3.0
6.0
15.0
30.0
60.0
面积
0
251.6
450.1
1190.0
1952.4
4155.8
标准曲线
y=68.06x+40.19,r=0.999
判定
r≥0.995,合格
7.5中浓度三溴甲烷测量精密度和回收率数据
按GB/T5750.3-2023方法中精密度和准确度的检验方法，制备空白加标浓度值为6.0ug/L的样品，按照实际样品测定过程进行6次平行测定，计算6次平行测定的精密度和回收率。
表7中浓度三溴甲烷加标回收和精密度数据
检测次序
1
2
3
4
5
6
平均（ug/L）
样品浓度（ug/L）
6.0
6.0
6.0
6.0
6.0
6.0
6.0
测定结果（ug/L)
5.77
5.44
5.82
5.55
5.49
5.98
5.68
回收率(%)
96.
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