水质 6 种双酚类化合物的测定 固相萃取 高效液相色谱法.pdfVIP

水质6种双酚类化合物的测定固相萃取/高效液相色谱法

警告：实验中所使用的甲醇、乙腈、双酚类化合物、丙酮属于有毒有机物，溶液配制过程应在通风

橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。

1适用范围

本文件规定了测定水中双酚类化合物的高效液相色谱法。

本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中双酚A、双酚B、双酚AP、双酚Z、四甲基双

酚A、双酚P共6种双酚类化合物的测定。

当取样体积为250ml，试样的定容体积为1.0ml，进样体积为20μl时，方法检出限为0.03μg/L～

0.06μg/L，测定下限为0.12μg/L～0.24μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。其他文件被新文件废止、

修改、修订的，新文件适用于本标准。

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

水中的双酚类化合物在酸性条件下，经固相萃取富集、净化、洗脱、浓缩后使用具有荧光检测器的

高效液相色谱仪测定，根据保留时间定性，外标法定量。

5试剂和材料

5.1通用要求：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含

目标化合物的纯水。

5.2硫代硫酸钠（NaSO·5HO）：优级纯。

2232

5.3盐酸（HCl）：ρ（HCl）1.19g/ml，优级纯。

5.4盐酸溶液：φ（HCl）50%

1

量取100ml盐酸（5.3），缓慢加入到100ml实验用水中，混匀。

5.5甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

5.6甲醇溶液：φ（CHOH）30%。

3

分别量取30ml甲醇（5.5）和70ml实验用水，混匀。

5.7乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

5.8二氯甲烷（CHCl）：农残级。

22

5.9丙酮（CHCOCH）：农残级。

33

5.10双酚A（CHO）：纯度为≥99.9%。

15162

5.11双酚B（CHO）：纯度为≥99.23%。

16182

5.12双酚P（CHO）：纯度为≥97.4%。

24262

5.13双酚Z（CHO）：纯度为≥99.6%。

18202

5.14双酚AP（CHO）：纯度为≥99.9%。

20182

5.15四甲基双酚A（CHO）：纯度为≥99.9%。

19242

5.16双酚类化合物标准贮备液：ρ1000μg/ml。

分别称取0.0100g双酚A（5.10）、双酚B（5.11）、双酚P（5.12）、双酚Z（5.13）、双酚AP

（5.14）和四甲基双酚A（5.15）置于50ml玻璃烧杯中，加少量甲醇（5.5）溶解，转移至10ml容

量瓶中，用甲醇（5.5）稀释至标线，混匀。制备的标准贮备液于4℃以下冷藏、密封、避光保存，保

存期为1a。也可购买市售有证标准溶液，按标准溶液证书保存。

5.17双酚类化合物标准中间液：ρ100μg/ml。

准确移取1.