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促进剂M的合成工艺研究
摘要
本课题深入探讨了2-巯基苯并噻唑(促进剂M)的高效与高质量合成方法,
着重研究了在绿色化学原则的指导下,实现苯胺法合成2-巯基苯并噻唑的环保
生产。针对苯胺法合成2-巯基苯并噻唑过程中存在副产物含量高、产品收率低
等问题,本课题通过引入催化剂和优化反应条件等策略,显著提升了产品的纯
度与收率,有效减少了副产物的生成,实现了高效、环保的合成。
本课题通过采用苯甲酸及其衍生物作为催化剂,显著提高了苯胺法合成2-
巯基苯并噻唑的纯度和收率。实验结果表明,使用邻硝基苯甲酸作为催化剂时,
2-巯基苯并噻唑的纯度和收率最高,同时对工艺条件进行了优化。在硫磺全部溶
于二硫化碳,物料的投料体积占反应釜体积70%,邻硝基苯甲酸的添加量为0.5
wt%,物料配比为n(苯胺):n(硫磺):n(二硫化碳)=1:1.05:1.2,反应温度245℃,
反应时间6h的条件下。得到2-巯基苯并噻唑的纯度和收率较高,分别为91.76%
和90.9%。而未使用催化剂时的纯度和收率分别为79.41%和77.81%。
同时,本课题通过对活性炭进行改性,开发出孔道结构以介孔为主、表面
酸性含氧基团以酚羟基为主的ECAC-H催化剂。该催化剂不仅提高了反应的选
择性,而且实现了催化剂的循环使用,有效抑制了副反应产物的生成。使用
ECAC-H作为催化剂,首次使用时2-巯基苯并噻唑的纯度达到90.9%,收率为
89.44%。虽然在套用的过程中催化剂的催化性能逐渐降低,但连续十次循环套
用后,2-巯基苯并噻唑的纯度和收率分别维持在89.21%和88.42%,显示出催化
剂具有较高的稳定性。
本课题还采用溶剂辅助熔融结晶技术对合成后的2-巯基苯并噻唑粗品进行
了精制,以实现高纯度产品的生产。同时对工艺条件进行了优化,成功的提高
了2-巯基苯并噻唑与杂质的分离效果。实验结果表明,2-巯基苯并噻唑粗品(纯
度91.76%)经溶剂辅助熔融结晶提纯后,2-巯基苯并噻唑的纯度高达99.28%,
然而收率仅为48.87%。
本课题不仅显著提高了苯胺法合成2-巯基苯并噻唑的纯度和收率,还通过
溶剂辅助熔融结晶技术实现了2-巯基苯并噻唑粗品的精制,为橡胶助剂行业的
清洁生产和可持续发展做出了重要贡献。该研究对于提升我国橡胶助剂行业的
核心竞争力、实现橡胶助剂行业的绿色化转型具有重要的理论和实践意义。
关键词:2-巯基苯并噻唑;促进剂M;酸催化;活性炭改性;工艺优化
STUDYONSYNTHESISTECHNOLOGY
OFACCELERATORM
ABSTRACT
Thisstudydelvesdeeplyintotheefficientandhigh-qualitysynthesisof2-
mercaptobenzothiazole(acceleratorM),focusingonachievingenvironmentally
friendlyproductionthroughtheanilinemethod,guidedbytheprinciplesofgreen
chemistry.Addressingissuessuchashighby-productcontentandlowproductyield
encounteredintheanilinesynthesisof2-mercaptobenzothiazole,thisstudyintroduces
catalystsandoptimizesreactionconditionstosignificantlyenhanceproductpurityand
yield,effectivelyreducingby-productformation,andachievingefficientand
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